由氟化铵与五氯化磷反应，生成六氟磷酸铵，加醋酸硝酸灵进行沉淀分离，经氨水处理沉淀，用氯仿把硝酸灵抽提出来，经冷却结晶而制得。

也可用氯化铵和五氯化磷在液态氟化氢中进行反应，加热逐出氟化氢后，溶解于甲醇中加入数滴氨水除去铁后，经干燥制得。