对甲苯磺酰脲

1 范围
本标准规定了对甲苯磺酰脲的产品分类、技术要求、试验方法、验收规则及包装、标志、贮存和运输要求。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据
本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3 产品执行出厂标准
项目 指标
外观 本品为白色或类白色粉末
鉴别 呈正反应
熔点（℃）   183-188
干燥失重（%） ≤0.5
炽灼残渣（%） ≤0.2
重金属（ppm） ≤20
含量（%）     ≥98.5

4 检验方法
鉴别：取供试品约 50mg，加吡啶溶液（取 1ml，加水稀释 10ml）5ml，加铜吡啶试液 1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

熔点
用 TRT-3 型熔点测定仪测定，用一端熔封的玻璃毛细管（直径 0.9-1.1mm）装样 3mm，当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附在温度计上，要求毛细管的内容物适在汞球的中部；掌握升温度为每分钟 1.5℃，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况，记录供试品在毛细管内开始局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。

干燥失重。
取本品 1g，精密称定，置预先于 105℃干燥至恒重的称量瓶中，在干燥管中于 105℃干燥至恒重，称量后计算。
用下式计算干燥失重
  M1-m2
----------×100%
  M1-m0
式中：
M1—干燥前称量瓶和试样的重量（g）;
m2—干燥后称量瓶和试样的重量（g）;
m0—空称量瓶的重量（g）;

炽灼残渣
取样品约 1g 精密称定，置己于 500-600℃恒重的坩埚中，于电炉低温灼烧至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 0.5-1.0ml 湿润后，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，于 500-600℃炽灼至恒重，计算，即得。
用下式计算炽灼残渣

   M2-m1
----------×100%
    m0
式中：
M1—灼烧前空坩埚的重量（g）;
m2—灼烧后空坩埚的重量（g）;
m0—试样的重量（g）;

重金属
取本品炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml 湿润，置水浴上蒸干，放冷后加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后移至 50ml 纳氏比色管中，加水稀释成 25ml 得供试品溶液；另取配置供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加水 15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后移至 50ml 纳氏比色管中，加标准铅溶液 2ml，再用水稀释成25ml，作为对照品溶液，再在上述两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品溶液的颜色与对照品溶液比较，不得更深。

含量测定
按照液相色谱法测定
色谱条件 C8 不锈钢色谱柱（25cm*4mm）
流动相由三乙胺：三氟乙酸：乙腈：水（0.1：0.1：45：55）组成。
流速：0.9ml/分钟　　　检测波长：235nm　　进样 20 微升
测定法　精密称取本品 25mg，置 50ml 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至 刻度，作为供试品溶液，另取对甲苯磺酰脲对照品适量，加流动相制成0.6mg/ml 的溶液，作为对照溶液，取上述供试品溶液及对照溶液分别进样，记 录色谱图至主峰保留时间的 2 倍，按外标法计算。

5 检验规则
5.1 检验类别为出厂检验
5.2 出厂检验
5.2.1 抽样方法和数量
每10吨为一批次进行抽样检验。
5.2.2 每批产品须经工厂检验部门按本标准规定的方法检验合格，出具合格证方可出厂。

6标志、包装、运输和贮存
6.1对甲苯磺酰脲采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，每袋净含量（25+0.2）kg。
6.2对甲苯磺酰脲外包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、本标准编号、商标及净含量。
6.3运输过程中应防止受潮和包装袋破损。
6.4对甲苯磺酰脲应贮存在干燥通风的仓库内，防止日晒、雨淋。

文献：
【刊名】齐鲁药事 2005-24-9