CAS:16420-13-6
分子式:C3H6ClNS
分子量:123.60
中文名称:二甲氨基硫代甲酰氯
二甲基硫代氨基甲酰氯
N,N-二甲氨基硫代甲酰氯
英文名称:dimethyl-carbamothioic chlorid
dimethylthiocarbamoyl chloride
性质描述: 淡黄色结晶。熔点42.5-43.5℃,沸点98℃(1.33kPa),90-95℃(66.7Pa),闪点98℃。易溶于乙醚,溶于三氯甲烷和石油醚。
生产方法: 由二硫化四甲基秋兰姆与氯在四氯化碳中反应而得。先用四氯化碳在低温下吸收氯气,制备出氯气四氯化碳溶液,备用,再将二硫化四甲基秋兰姆和四氯化碳搅拌成悬浮液,在水浴上加热回流。将上述氯气四氯化碳溶液迅速加入。
加完后,蒸除大半四氯化碳,冷却后滤除析出的硫。将滤液进一步浓缩,然后进行减压蒸馏,收集65-68℃(26.7Pa)馏分,即为成品,收率80%。
用途:用于制备1-巯基芘及其中间体化合物。
(1)1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成。溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,加入1-羟基芘和氢化钠反应;加入二甲氨基硫代甲酰氯反应;再加入适量碳酸钾固体反应;处理得到黄色的1-巯基芘中间体O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯;
(2)1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯的合成。O-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯发生重排反应后,经纯化,得到土黄色1-巯基芘中间体S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯;
(3)1-巯基芘的合成。溶剂为水和乙二醇的混合溶液,加入氢氧化钾,再加入S-1-芘基二甲氨基硫代甲酸酯水解,用质量分数5%的稀盐酸中和,得到黄色的1-巯基芘。