92%丁酰肼可溶粉剂

本产品中有效成分丁酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名：Daminozide
CIPAC 数字代号：330
CAS 登记号：1596-84-5
化学名称：N-二甲胺基琥珀酰胺酸
实 验 式：C6H12O3N2 相对分子量：160.17（按 2001 年国际相对原子量表）
生物活性：植物生长调节剂
熔 点：157-164℃
蒸 气 压：22.7mPa(23℃)
溶 解 度：25℃时 水中溶解度 100g/kg， 甲醇 50g/kg，丙酮 25g/kg。不溶于碳氢化合物。
稳 定 性：热稳定性较好，遇强酸、强碱易分解。

1 范 围
本标准规定了 92%丁酰肼可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的丁酰肼原药、载体和助剂加工成的 92%丁酰肼可溶粉剂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 14825 农药悬浮率测定方法
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法

3 要求
3.1 组成和外观
本品由符合标准的丁酰肼原药、载体和助剂制成，为均匀粉末，用水稀释后形成有效成分的真溶液。
3.2 92%丁酰肼可溶粉剂产品要求
92%丁酰肼可溶粉剂应符合表 1 要求。
表 1 92%丁酰肼可溶粉剂控制项目指标
项 目 指 标
丁酰肼，% （质量分数） ≥ 92.0
水 分，% （质量分数） ≤ 3.0
pH 值范围 4.0—7.0
润湿时间，S ≤ 60
溶解程度和溶液稳定性（通过 75μm 试验筛），%
（5min 后残余物） ≤1.0
（18h 后残余物） ≤0.05
持久起泡性（1 min 后），mL ≤ 25
热贮稳定性试验 合格
注: 热贮稳定性试验为抽检项目，每 6 个月至少进行 1 次。

4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 1605 中 5.3.3“固体制剂采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于 300g。
4.2 鉴别试验
本鉴定试验可与丁酰肼质量分数的测定同时进行，在相同的测定条件下，其相对差值应在 0.3%以内。
4.3 丁酰肼质量分数的测定
4.3.1 试剂及溶液
4.3.1.1 盐酸：（1+1）的水溶液
4.3.1.2 四氯化碳
4.3.1.3 碘酸钾标准滴定溶液：C（1/6KIO3）= 0.2mol/L
4.3.2 分析步骤
称量 0.1—0.2 克（精确到 0.0001 克）的丁酰肼样品于 250 毫升 24#标准磨口三角瓶中，加入（1+1）盐酸溶液 60 毫升，装上回流冷凝管加热回流约 30 分钟，放冷后，加入 10 毫升浓盐酸，在冰浴中（–10℃以下）放置约 15 分钟，用 C（1/6KIO3）= 0.2mol/L 的碘酸钾标准溶液滴定，摇动三角瓶，观察溶液的颜色由红棕色变成黄色时，加入 5 毫升四氯化碳溶液，继续滴定至四氯化碳层的颜色消失，即为终点。同法做一空白试验。
4.3.3 测定结果的计算
丁酰肼质量分数按下式(1)计算：

C(V1-V2)×0.08×2/3
丁酰肼=-------------------------×100………………………………(1)
m
式(1)中：
C ——碘酸钾标准溶液的摩尔浓度；
V1 ——样品滴定消耗碘酸钾标准溶液的体积毫升数；
V2 ——空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积毫升数；
0.08——与 1.00ml 碘酸钾标准滴定溶液[C（1/6KIO3）= 0.2mol/L ]相当的以克表示的丁酰肼的含量毫克数；
m——样品的质量克数；
2/3——碘酸钾标准溶液在标定和滴定中的转变系数。
4.3.4 允许误差
两次平行测定结果的差值不大于 0.3%，取其算数平均值为试验结果。
4.4 水分的测定
按 GB/T 1600 中的“卡尔费休法”执行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.5 pH 值的测定
按 GB/T 1601《农药氢离子浓度测定方法》中 pH 计法测定。
4.6 润湿时间的测定
按 GB/T 5451 进行。
4.7 溶解程度和溶液稳定性
4.7.1 方法提要
将可溶性粉剂溶于 25℃的标准水中，颠倒 15 次，静置 5min，用 75μm 试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性的测定是将该溶液静置 18h 后，再次用 75μm 试验筛过滤。
4.7.2 仪器
标准筛：孔径 75μm，直径 76 mm
刻度量筒: 玻璃，具塞，0mL—250mL 刻度之间距离 25cm—21.5cm,250mL 刻度线与塞子底部距离为 4cm—6cm。
4.7.3 试样溶液的制备
在 250 mL 量筒中加人 2/3 的标准水，将其温热至 25℃，加入一定量的样品(样品的数量应与推荐的最高使用浓度一致，最少不少于 3 g)，加标准水至刻度。盖上塞子。静置 30S，用手颠倒量筒 15 次(180°)，复位，颠倒、复位一次所用时间应不超过 2S。
4.7.4 5min 后试验
将量筒中的试样溶液静置 5min±30S 后，倒入已恒量的 75μm 试验筛上，将滤液收集到 500mL 烧杯中，留作下一步试验。用 20mL 蒸馏水洗涤量筒 5 次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于 60℃下干燥至恒量，称量。
4.7.5 18h 后试验
在静置 18h 后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该溶液用 75μm 试验筛过滤，用 100mL 蒸馏水洗涤试验筛。如果有固体或结晶存在，将筛于 60℃下干燥至恒量，称量。
4.7.6 计算
5min 残余物 W1( %)和 18h 后残余物 W2( %)分别按式(2)和式(3)计算:
 m1-m2
W1=------------×100………………………………(2)
m
m3-m4
W2=-----------×100………………………………(3)
m
式中:
m1 ：5min，筛子恒量后的质量，单位为克(g);
m2 ：5min，筛子和残余物的质量，单位为克(g);
m3 ：18h，筛子恒量后的质量，单位为克(g);
m4 ：18h，筛子和残余物的质量，单位为克(g);
m ：试样的质量，单位为克(g)。
4.8 持久起泡性试验
4.8.1 方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。
4.8.2 试剂
标准硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342 mg/L，pH=6.0~7.0。按 GB/T 14825 配制。
4.8.3 仪器
具塞量筒：250 mL（分度值 2 mL，0~250 mL 刻度线 20 ~21.5 cm，250 mL 刻度线到塞子底部
4 cm~6 cm）；
工业天平：感量 0.1 g，载量 500 g。
4.8.4 测定步骤
将量筒加标准硬水至 180 mL 刻度线处，置量筒于天平上，称入试样 1.0 g（精确至 0.1 g），加硬水至距量筒塞底部 9 cm 的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒 30 次（每次 2 s）。放在试验台上静置 1 min，记录泡沫体积，不超过 25mL 为合格。
4.9 热贮稳定性试验
将 20 克试样放入烧杯，按照 GB/T 19136 方法进行试验。在 54±2℃下，贮存 14 天，取出烧杯，拿出圆盘，放入干燥器中，使试样冷至室温。在 24 小时内完成对丁酰肼质量分数的测定，丁酰肼分解率≤5%，pH 值，润湿时间仍符合本标准要求为合格。
4.10 产品的检验与验收
4.10.1 应符合 GB/T 1604 的规定。产品出厂前应由质量监督检验部门，按照产品的技术标准进行检验，保证出厂产品的质量均符合本标准要求，并对产品质量负责。
4.10.2 出厂产品应附有产品质量合格证及标签,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净重、等级、标准编号、生产许可证(准产证)号、登记号、商标及使用说明。在产品的内外包装标志方面应符合农药包装通则的各项要求。
4.10.3 在保证期内，收货单位(销售者、用户)有权并应当按照产品标准和本标准第 4.10.2 条中的各项规定, 对进货核验并检查所收到的产品是否符合要求，验明产品合格证明，同时销售者在销售产品时，应保证所销售的产品仍应符合产品标准和本标准第 4.10.2 条中的各项规定，否则销售者应承担产品质量责任。

5 标志、标签、包装、贮运
5.1 92%丁酰肼可溶粉剂的包装及标志、标签应符合 GB 3796 中的有关规定，并应有产品标准号，生产许可证号（生产批准文件号）登记证号和商标、使用说明、注意事项。
5.2 92%丁酰肼可溶粉剂采用铝塑复合膜包装袋包装，每袋 10g 或 50g，每箱净含量不超过 5Kg，外包装用瓦楞纸箱，纸板桶等，或按照客户要求的方式进行包装。
5.3 92%丁酰肼可溶粉剂包装件应存放在通风、干燥、防火、防潮的库房中。
5.4 贮运时，应防潮、防晒，不得与食物、种子、饲料等混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书或包装材料上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
5.6 保证期：在规定的贮运条件下，92%丁酰肼可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为 2 年。