【刊名】湖州师范学院学报 2005-27-2
【ISSN】1009-1734
【标题】3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成.pdf
【作者】倪生良[1] 骆浩敏[2] 沈荣明[1] 向长胜[1]
【机构】[1]湖州师范学院生命科学学院,浙江湖州313000 [2]杭州海成化工有限公司,浙江杭州310020
【摘要】从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0~5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4~5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.
【关键词】3-氨基-4-羟基苯甲酸 3-硝基-4-氯苯甲酸 合成