衢州明锋化工有限公司质量标准
对羟基苯甲醚
1 范围
本标准规定了对羟基苯甲醚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于由对苯二酚、甲醇制成的对羟基苯甲醚。该产品主要用于丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等烯基单体的阻聚。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T605-1988 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6679-1988 化工产品采样总则
GB/T9741-1998 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
3 要求
3.1 外观
白色结晶
3.2 对羟基本甲醚的技术指标应符合表1要求:
表1 技术指标
外观 白色晶体
颜色 无色透明
对苯二酚% ≤0.01
熔点 ℃ 54.5--56.5
纯度 % ≥99.5
4 试验方法
测定中所需的标准滴定溶液及杂质测定用标准滴定溶液的制备分别按 GB/T601、GB/T602 之规定制备。
4.1 外观
目测检验。
4.2 熔点的测定
按 GB/T617 之规定进行测定。
4.3 对苯二酚含量的测定
4.3.1 标准溶液
0.05%对苯二酚溶液(0.100g 对苯二酚,用水溶解并稀释至 200ml),正丁胺溶液(30g 正丁胺中加水至 100ml).
4.3.2 操作步骤
称取 1.00g 试样(称准至 0.01 克)于比色管中,取 1ml 对苯二酚标准溶液于另一比色管中,在二支比色管中分别加入 10ml 正丁胺标准溶液,摇动 1min,稀释至 25ml 放置 15 min,将二支比色管进行比色。试样所呈颜色不得深于标准溶液颜色,则试样中对苯二酚含量小于 0.05%。
4.4 灼烧残渣的测定
称取 10g 试样,按 GB/T9741 之规定进行测定。
4.5 重金属(以 Pb 计)含量的测定
4.5.1 标准溶液
25%对硝基酚指示液:0.25g 对硝基酚溶于 100ml 水中。
盐酸溶液:10ml 盐酸加 990ml 水。
氨溶液:10ml 氨水加 90ml 水。
4.5.2 操作步骤
在灼烧残渣试验所得的残渣中加入 0.5ml 盐酸,加 20ml 水加热溶解;然后移入 50ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,用球形吸液管将 30ml 上述溶液移入比色管中。在另一比色管中加入 12ml 铅标准液(1ml=0.01mgPb),并加入 0.5ml 盐酸。在二支比色管中各加入二滴对硝基酚指示液,并加入氨水溶液至溶液显黄色。然后在二支比色管中各滴加盐酸溶液至溶液呈无色,之后,再分别加入 2.5ml 盐酸溶液,并分别加入 5ml 新制备的硫化氢饱和水溶液,且用水稀释至刻度。振动 15 秒钟,二比色管进行比色,颜色不得深于标准。
4.6 对苯二酚二甲醚的测定
4.6.1 试液的配制
混合试液的配制:将 173g 酒石酸钾钠和 50g 氢氧化钠放入 500ml 容量瓶中,加水溶解稀释至刻度。
4.6.2 称取 1.00g 试样(称准至 0.01g)于 30ml 试管中,用球形吸液管吸取 15ml 混合试液,摇动试管使之溶解,然后检查有无不溶解物,若溶解液中无不溶解物,则可认为试样中对苯二酚二甲醚检不出。
4.7 色度的测定
称取 10g 试样(称取至 0.01g)放入 100ml 比色管中,加入 100ml 甲醇溶解,按 GB/T605 之规定进行。
4.8 干燥失重的测定
称取 3g 试样(称准至 0.0001g)于恒重的称量瓶中,放入恒温干燥箱中,于 45―48℃干燥 1h,然后移入干燥器内,放置 30min 称量。重复加热干燥称量数次,直至二次称量之差小于0.5mg 为止。
m1-m2
干燥失重% = --------------×100%
m1
式中:
m1 — 干燥前试样重量;(g)
m2 — 干燥后试样重量;(g)
5 检验规则
5.1 产品经生产厂质量检验部门按本标准要求检验合格后方可出厂,并附有产品合格证。
5.2 产品以每釜为一批,每批按 GB/T6679 规定进行取样,每批取样不少于 200g。
5.3 检验结果若有一项不符合标准要求时,则应重新取两倍量进行复验,复验仍不符合本标准要求,则该批产品为不合格产品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装容器上应标明,产品名称、批号(生产日期)、净含量、生产厂名。
6.2 包装
产品用铁桶包装,内衬黑塑料袋避光。
6.3 运输
产品在运输过程中应防潮防晒。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内,贮存温度不超过 25℃。