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(-)-薄荷醇合成

非售品
CAS:1490-04-6
分子式: C10H20O
分子量:156.26

精制工艺:

(1)熔化将原料放入熔化间进行熔化,形成薄荷原料油,薄荷脑粉:熔化间室温80_90℃,薄荷原油冬天熔化:熔化间室温80-90℃;

(2)脱水将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜,启动真空泵降低脱水压力,开启蒸汽阀门加热薄荷原料油,当脱水釜达到真空-0.092-0.095MPa,油温85_90℃后,维持此状态1-1.5小时,真空和油温不下降,脱水完成;

(3)配料设高度油重量为X,含脑量为a,低度油重量为Y,含脑量为b,结晶油重量为Z,含脑量为c,X+Y=ZX*a+Y*b=Z*c根据上述计算公式,计算出高度油和低度油的加入量,然后将高低度油的数量分别打入配料罐中,注意配料罐油位不得超过红线,开启搅拌器进行搅拌,搅拌1-2小时;

(4)压滤用泵将将油打入压滤机,过滤杂质,压滤过程中,滤油压力应小于0.6MPa,如大于该值时说明滤纸滤饼过多,应及时更换滤纸;

(5)精馏与结晶将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400_500Pa压力下进行减压精馏,精馏温度为75-80℃,精馏直至无液体馏出为止;然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇^77%,将浓缩后的薄荷油流入结晶桶,放置于结晶库,在5-8℃下冷冻20-24h,冷冻结束后,加盖棉被进行保温;结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间,加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位,并注意棉被复盖均匀,防止部分重叠影响保温,靠近门口的结晶桶应多盖棉被,不能露出结晶桶,盖好之后,关闭门和天窗,放置10-15天;

(6)烘脑出库的结晶桶需先进行冰油放净操作,直至无多量冰油流出后,方可推进烘脑房进行烘脑,烘脑时间为30-35个小时,前十个小时水银温度计指示温度不大于44℃,后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45℃,待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm,结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时,方可停止烘脑,并保温1-2小时,烘脑结束时,及时抽净地槽烘油;

(7)晾脑、整脑将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间,打开结晶桶桶盖,在结晶桶上盖上滤网盖,纱网不得落地,防止有赃物和其他杂物进入;晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体,挑出脑根或并晶;

(8)包装、储存。将整脑后的结晶体送入包装桶内,结晶体按标准称重量,误差<±20g,再对包装桶进行包装,将成品脑及时入库,储存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑。

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