77.2g(0.6mol)对氯苯酚和73.4g(0.72mol)乙酸酐加入到500mL的三口烧瓶中，向烧瓶中滴加5g浓硫酸搅拌，在110℃下反应1.5h，进行减压蒸馏，前馏分为冰乙酸，收集90℃的馏分得乙酸对氯苯酚酯100g，纯度为98.2％；将34.2g(0.2mol)乙酸对氯苯酚酯加入到500mL的三口烧瓶中，向烧瓶中慢慢加入无水三氯化铝79.5g(约0.6mol)在130℃下搅拌反应1h，反应后向烧瓶中慢慢加入200mL水，搅拌0.5h，过滤，滤饼用甲醇加热溶解，活性炭脱色，重结晶，得5-氯-2-羟基苯乙酮30.8g，纯度为99.68％。