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三甲基镓质量检测

非售品
CAS:1445-79-0
分子式: C3H9Ga
分子量:

电子级三甲基镓
1 范围
本标准规定了电子级三甲基镓的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于电子级三甲基镓(以下简称三甲基镓)产品质量。该产品主要用于生长化合物半导体薄膜材料。
结构式:
GaCH3H3CCH3
分子式:C3H9Ga
相对分子质量:114.83(按2013年国际相对原子质量)
CAS RN:1445-99-7
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB 2828-2003 国家抽样计划标准
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB 50073-2013 洁净厂房设计规范
GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
3 要求
3.1 外观
无色有刺激性气味的透明液体。
3.2 无机杂质元素
纯度≥99.9999%。
Si,Mg,Cu,Fe,Zn五种杂质元素含量总和≤1μg/g。
表1 无机杂质元素的限量要求 单位(μg/g)
元素 限量
Ag <0.2
Al <0.1
As <0.5
B <0.2
Ba <0.1
Be <0.02
Bi <0.5
Ca <0.03
Cd <0.02
Co <0.2
Cr <0.2
Cu <0.05
Fe <0.1
Ge <0.5
Hg <0.5
Mg <0.02
Mn <0.03
Ni <0.3
Pb <1
S <1
Sb <0.5
Si <0.2
Sn <1
Sr <0.1
Ti <0.1
V <0.3
Zn <0.1
3.3 有机杂质
300M核磁共振扫描300次无烷氧基峰与其他有机杂质峰。
4 试验方法
4.1 环境条件
三甲基镓纯化车间与分析实验室为洁净实验室。按照国家标准GB50073-2013中表3.0.1中规定,空气洁净度等级为6N。
洁净实验室环境温度20-28℃,相对湿度≤80%。
4.2 外观
将三甲基镓置于无氧无水惰性气氛箱中目测。
4.3 无机杂质元素
4.3.1 仪器及试剂
a) 电感耦合等离子体原子发射光谱或电感耦合等离子体质谱;
b) 无氧无水惰性气氛操作箱(指标:水<3μl/l;氧<1 μl/l)
c) 100 级超净工作台;
d) 电阻率为18.2MΩcm-1超纯水;
e) 聚四氟乙烯取样瓶;
f) UP级超纯酸(硝酸或盐酸);
g) 混合标准溶液;
h) 精度为0.1mg分析天平
4.3.2 操作步骤
4.3.2.1 产品处理
无氧无水惰性气氛操作箱中称取三甲基镓约0.2g于聚四氟乙烯瓶中,分析天平精确称量至0.1mg。在超净实验室中的 100 级超净工作台内分解完全后用体积分数5%超纯酸溶液配置为相应待测溶液。
电感耦合等离子体原子发射光谱:待测溶液浓度建议为10mg/ml。
电感耦合等离子体质谱:待测溶液浓度建议为1mg/ml。
4.3.2.2 空白
体积分数为5%超纯酸溶液。
4.3.2.3 测试
用1μg/mL或1ng/mL的混合标准溶液和超纯水对电感耦合等离子体原子发射光谱或电感耦合等离子体质谱进行标准化校正。校正后,将空白和待测溶液分别在电感耦合等离子体原子发射光谱或电感耦合等离子体质谱上进行测定,扣除空白后为无机杂质含量。
4.4 有机杂质
4.4.1 仪器及试剂
a) 低温超导傅里叶变换核磁共振
b) 无氧无水惰性气氛操作箱(指标:水<3μl/l;氧<1 μl/l)
c) 纯度大于99%氘代苯试剂
d) 核磁管
4.4.2 操作步骤
4.4.2.1 产品处理
在无氧无水惰性气氛操作箱中取三甲基镓约0.02ml于核磁管中,加入氘代苯试剂,制备成待测溶液。
4.4.2.2 空白
氘代苯试剂。
4.4.2.3 测试
将待测溶液与空白分别在低温超导傅里叶变换核磁共振上进行测定,扣除空白后即为有机杂质含量。
5 检验规则
5.1 组批
每批三甲基镓由同一原料,同一时间段,同一生产方法并可追溯生产条件的三甲基镓组成。
5.2 抽检规则
三甲基镓按批次提交检验,每批抽检接收罐数应按GB/T 6678中7.6的规定进行,每个抽检接受罐取样三份。
分装钢瓶采样规则按照国家抽样计划标准GB 2828中规定进行,每个抽检钢瓶取样三份。
5.3 检验项目
产品检测项目为:无机杂质元素;有机杂质。
5.4 检验结果判定
分析检测结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新对同批次或同瓶次三甲基镓两倍量取样进行检测,重新检测的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,即判为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每个钢瓶上标志应按照GB 190中对应危险货物类4.2项与GB/T 191中的有关规定,应附有三甲基镓防水标示标签,内容注明:生产企业名称、产品名称、毛重、净重、批号、规格、钢瓶号、生产日期、保存期限。
每个包装桶外标志应按照GB 190中对应危险货物类4.2项和4.3项的规定与GB/T 191中有关规定,应注明三甲基镓标示标签,并附有“易燃”、“遇水易燃”“向上”字样或标签。
6.2 包装
三甲基镓包装应符合GB 12463以及危险化学品包装的相关规定。采用按合同规定的钢瓶封装,三甲基镓灌装容积率不超过钢瓶容积0.9倍。钢瓶进出口阀门、阀柄与三个VCR口需塑封。钢瓶放入清洁处理过的包装桶内,一个桶内放置一只钢瓶,在桶内间隙处放置不易燃填充物,防止钢瓶在桶内晃动。
6.3 运输、贮存
贮存应符合GB 15603的规定。应存放在清洁,干燥和无酸碱气氛之处,避免阳光直射。运输过程中应符合GB/T 191的有关规定。防止潮湿,轻装轻卸,不得倒置和碰撞。
6.4 每瓶三甲基镓应附有产品MSDS及COA(质量证明)。COA应注明:
e) 生产企业名称;
f) 产品名称;
g) 产品批号;
h) 钢瓶号;
i) 产品净重;
j) 保质期;
k) 各项分析检验结果以及检验部门印记;
l) 生产日期。
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