草酸质量标准
分子式:H2C2O4*2H2O
分子量:126.07(按1983年国际原子量)
一、技术要求
工业草酸应符合下列要求
项 目 |
指 标 | ||
优等品 | 一等品 | 合格品 | |
外 观 | 白色结晶 | ||
草酸含量,% ≥ | 99.6 | 99.4 | 99.0 |
硫酸根(以SO4计),% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
灰分,% ≤ | 0.08 | 0.10 | 0.20 |
重金属(以Pb计),% ≤ | 0.001 | 0.002 | 0.02 |
铁(以Fe计),% ≤ | 0.0015 | 0.002 | 0.01 |
氯化物(以Cl计),% ≤ | 0.003 | 0.004 | 0.01 |
1、外观的测定
目测。
2、草酸含量的测定
2.1 原理
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;酚酞(HG3039):1%(m/V)乙醇溶液。
2.3 测定步骤
用减量法称取1g试样(准至0.0002g),于250ml锥形瓶中,加入30ml无CO2水,使试样溶解,然后加入2-3滴酚酞,以氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色,30s不退色即为终点。
2.4 计算
草酸含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(c*V1*0.06304)/m1*100 (1)
式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
0.06304——草酸(1/2H2C2O4*2H2O)的毫摩尔质量,g;
m1——试样的质量,g。
2.5 允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.15%,取其算术平均值为试验结果。
3、硫酸根的测定
3.1 原理
试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐,加热使草酸及草酸盐分解,残留物溶解,加入氯化钡溶液生成硫酸钡,进行比浊。
3.2 试剂和溶液
无水硫酸钠10%(m/V)溶液:称取无水碳酸钠10g,溶于水中,制成100ml溶液;
硝酸:(1+2)溶液;
盐酸:(2+1)溶液;
95%乙醇;
氯化钡10%(m/V)溶液:称取氯化钡11.7g溶于水中,制成100ml溶液:
无水硫酸钠(HG3123);
硫酸根标准溶液:称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶于少量水,洗入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含量硫酸根0.0001g。
3.3 测定步骤
3.3.1 样品溶液制备
称取0.1g试样(准确到0.01g),于50ml蒸发皿中,加入10ml水及0.5ml碳酸钠溶液,在水浴上蒸发至干,然后在1000W电炉上灰化15min,再移入高温炉650℃灼烧30min,放冷后,向残留物中加入20ml水及1ml硝酸溶液使其溶解,煮沸约10min后,加2ml盐酸溶液,再在水浴上蒸发至干。然后再加入少量水及0.3ml盐酸溶液进行溶解,洗入50ml比色管,加水制成25ml溶液(如有浑浊需过滤),以此作为试验液。
3.3.2 硫酸根标准比较液的制备
分别向各蒸发皿加入0,0.2,0.4,0.6,0.8,1ml,……硫酸根标准液,然后分别加入0.5ml碳酸钠溶液,1ml硝酸溶液,及2ml盐酸溶液,蒸发至干,向各残留物中加入少量水和0.3ml盐酸溶液进行溶解,移入50ml比色管中,加水制成25ml溶液。
3.3.3 测定
向各装试验液及硫酸根标准比较液的比色管中,加入3ml95%乙醇和2ml氯化钡溶液,摇匀,放置30min后,进行试验液与标准比较液比浊。
硫酸根含量X2(%)按式(2)计算:
X2=(0.0001*V2)/m2*100 (2)
式中 V2——选用标准比较液中所含硫酸根标准液的量,ml;
m2——试样质量,g;
0.0001——每毫升硫酸根标准液含硫酸根的量,g。
3.4 允许误差
两次平行测定结果差值不大于0.005%,取其算术平均值为试验结果。
4、灰分的测定(略)
5、重金属的测定(略)
6、铁含量的测定(略)
7、氯化物的测定(略)
8、砷含量的测定(略)