2-羟基吡啶
1 范围
本标准规定了2-羟基吡啶的要求、试验方法、检验规则、包装、标志和贮存。
本标准适用于化工合成的2-羟基吡啶。
本产品化学名：2-羟基吡啶（2-Hydroxypyridine）
分子式：C5H5NO
分子量：95.1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T 606-2006 化学试剂 水份测定通用方法（卡尔·费休法）
3 要求
产品理化指标见表 1
表1 理化指标
项 目 一级品 优级品
外观 淡黄色至类白色固体 白色固体
密度/（g/cm3） 1.39 1.39
含量 % ≥ 98.0 99.0
熔点 ℃ 102-110 105-107
水份 % ≤ 0.7 0.5
4 试验方法
4.1 外观评定（目视法）
在常温下用肉眼观察试样，应为淡黄色至类白色固体。
4.2 含量测定
4.2.1 高效液相色谱法
4.2.1.1 试剂和材料
a) 磷酸二氢钾：色谱纯
b) 甲醇：色谱纯
c) 乙腈：色谱纯
d) 水：GB/T 6682规定的一级水，使用前煮沸10min后冷却。
e) 标样制备: 精确称取10mg标准物质，用溶剂溶解移入100ml容量瓶中， 用溶剂稀释定容至刻度。
4.2.1.2 仪器
a) 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器
b) 色谱柱：VP-ODS 150L*4.6
4.2.1.3 试验条件：
a) 溶剂：磷酸二氢钾（0.1mol/l）:水：甲醇：乙腈=1:75:15:5
b) 流动相：磷酸二氢钾（0.1mol/l）:水：甲醇：乙腈=1:75:15:5
c) 流速：0.8ml/min
d) 样品吸收波长：262nm
e) 进样量：20ul
f) 数据处理：外标法
以上条件是典型的，操作者可根据实际情况作适当调整，以获得最佳效果。
4.2.1.3 测定
精确称取10mg样品，用溶剂溶解移入100ml容量瓶中， 用溶剂稀释定容至刻度。取10ul样品溶液进样，记录峰面积。
取10ul标准溶液进样，记录峰面积。
注：如有必要，可配制浓度较高的溶液或者在进行色谱分离之前对溶液进行稀释。重复检测一次，以两次测量的平均值作为实验的测定结果。
4.2.1.4 计算
P * A2 *M1
X%=---------------------
A1*M2
式中：
A1: 标准溶液中2-羟基吡啶峰面积平均值
A2: 样品溶液中2-羟基吡啶峰面积平均值
M1: 2-羟基吡啶标准物质的质量
M2: 样品的质量
P：标样中2-羟基吡啶的含量
4.2.1.5 结果报告
经过计算，提出产品的色谱含量，要求符合规定。
4.2.2 电位滴定法（仲裁法）
4.2.2.1 试剂和材料
a) 乙酸：分析纯
b) 乙酐：分析纯
c) 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂
d) 自动滴定仪
e) 电极：非水溶液PH电极，电解质1M高氯酸锂的醋酸溶液。
f）邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂
e）滴定管：标准体积为20ml，可用其它体积的滴定管，但是，称量和容积必须与之相适应即需要至少20%滴定管体积用于滴定并且被测溶液用相同的浓度。
4.2.2.2 滴定剂因数（f）测定：
4.2.2.2.1 滴定标准物
将基准试剂邻苯二甲酸氢钾于120℃干燥2h,至干燥失重＜0.05%。
4.2.2.2.2 测定
于滴定容器中称入220-260mg滴定标准物质（精确至0.01mg），加60ml乙酸和乙酐（1+1）混合物，使电极完全被掩盖。搅拌至滴定物完全溶解（可能需要超声波）然后滴定。做三平行样。
4.2.2.2.3 滴定剂因数计算：
滴定剂因数（f）
f = MS/(AS*20.422)
式中：
MS : 滴定标准物质质量，以mg计
AS ：滴定标准物所用的地定级的体积，以ml计
20.422：邻苯二甲酸氢钾的质量，mg,相当于1ml0.1M高氯酸
注：若测定的因数值相对偏差Srel≤0.2%(n=3),则用其平均值作为被测物百分比公式中的f。
4.2.2.3 样品的测定
于滴定容器中称入（精确至0.01mg）100-120mg测试物，加60ml乙酸和乙酐（1+1）混合物，搅拌至滴定物完全溶解然后滴定。
计算：2-羟基吡啶的百分含量 C
C = a*f*9.510*100/MT
式中：
a : 测试物所有的滴定体积，ml
f : 滴定剂因数
9.510 ：相当于1ml 0.1M高氯酸的2-羟基吡啶的质量，mg
MT ：测试物的质量，mg
4.2.2.4 结果报告
经过计算，提出产品的滴定含量，要求符合规定。
4.3 熔点测定
按GB/T 617-2006规定测定。
4.4 水分测定
精确称取试样0.20g，按GB/T 606-2006的规定测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品出厂时，必须按照标准中的要求进行全部检验。产品经质监部进行出厂检验，检验合格后，在产品质量报告书上判定合格后方可出厂。
5.2 组批、取样和判定
5.2.1 组批
在原材料、工艺相同的情况下，以生产一单元或数次连续生产混合均匀的产品为一批。
5.2.2 取样
按GB/T 6679-2003之规定进行。从混合试样中取2份同等数量的样品（50g）作为检验和留样用。
5.2.3 判定
根据每批质量检验数据结果，对照要求的质量指标进行判定。所有指标全部合格，则该批产品判为合格，若有任何一项指标不合格，则加倍取样复检，复检后仍不合格，则该产品判为不合格。
6 包装、标志和贮存
6.1 包装
包装桶：纸板桶、铁桶或合同规定的包装容器。
包装袋：内袋是食品级聚乙烯塑料袋。
6.2 标志
包装件上的产品标志应清晰、牢固。其内容包括下列情况：产品名称、出厂批号、毛重、净重、生产厂名或合同规定的标志。
6.3 贮存
包装件应贮存于通风、干燥处，塑料袋应扎紧，桶盖密闭，防止受潮。