正丁酰氯含量检测方法

1　目的：建立正丁酰氯检验的气相色谱操作方法及过程步骤，以便标准化操作。

2　适用范围：　本标准适用于正丁酰氯的产品分析及检验。

3　定义：　正丁酰氯 CAS＃141-75-3

4　注意事项：　正丁酰氯对眼、粘膜、上呼吸道及皮肤有强烈刺激性。吸入后可因喉和支 气管的炎症、痉挛和水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤。

5　标准引用：　无国标

6　技术指标：　含量＞99% 外观为无色透明液体，无可见杂质。

7　取样方法：　按Q/HC.P0608061/04中的物料取样方法6.1条取样。

8　检验操作步骤：
8.1　外观检测：　目测溶液时无色透明液体，无可见杂质为合格。
8.2　含量测定：
8.2.1　仪器条件：气相色谱仪 FID检测器 N2000数据工作站
色谱柱SE－54 30m×0.32mm×0.4μm
8.2.2 检验条件：柱室80℃（2min）－15℃/min－180℃（4min）
汽化210℃ 检测　240℃ 进样量　0.2μl 运行时间12 min
8.2.3 测定步骤：
a　样品配制　于10ml容量瓶中加入1.0ml分析纯正丁醇、0.5ml被测样品，于65℃水浴中酯化30min，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度。
b　测定　气相色谱仪启动后，按检测条件8.2.2调节仪器，待仪器各项操作条件稳定后，进有机层0.2μl样品分析，12min后按停止键，同等条件下用正丁醇做空白，根据各组分出峰面积，锁定正丁醇出峰，用归一法进行处理。（包括所有的响应杂质结果）
8.2.4允许误差：平行测定两结果之差不大于0.2%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。