乙醇钠检测标准
1 质量标准:
1.1 外 观: 淡黄色至棕红色粉末;
1.2 总 碱: ≥98.5%;
1.3 游离碱:≤1.5%;
1.4 碳酸钠:≤0.3%;
试剂和溶液
盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制备。
指示剂:0.1%酚酞指示剂,0.1%甲基红指示剂,按 GB/T603-2002 制备。
仪器
一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。
一 总碱的测定
总碱测定步骤
用分析天平精确称取 0.5 克左右样品(精确至 0.0001 克)置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中,加入 20 毫升蒸馏水,溶解摇匀静止 5 分钟,加入 3 滴的酚酞指示剂,显示红色,用标定好浓度 C 的盐酸溶液(浓度在 0.5mol/l 左右)滴定至无色为终点。记录消耗盐酸的体积 V。(保留此溶液作为测定碳酸钠含量之用。)
计算:
V×C×0.06806
总碱%= ----------------------------------×100%
m
C——盐酸溶液的浓度(mol/l)
V——消耗盐酸的体积(ml)
m——精确称取样品的质量(g)
0.06806——与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙醇钠的
质量。
乙醇钠含量= 总碱 – 游离碱× 1.701
1.701——乙醇钠分子量与氢氧化钠分子量之比。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
二 游离碱的检验
试剂和溶液
卡尔·费休试剂
仪器
卡尔·费休装置
测定步骤
1 仪器的标定
当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时,用纯水进行标定,将 0.2uL 的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后开始电解,蜂鸣器响、终点指示灯亮电解到达终点,标定两次显示结果应为 200±10ug,要求显示数字在误差范围内进行样品的检测。
2 样品游离碱的测定
用差减法精确称取 0.1 克左右的固体乙醇钠(精确至 0.0001 克),加入到卡尔费休仪器里,测定水分含量为 W。
计算式为:
W ×2.220
游离碱含量=---------------× 100%
m
其中:
W——水分重量(g,若为 μg 时,*10 6)。
m——样品质量(g)。
2.220——氢氧化钠分子量与水分子量之
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
三 碳酸钠的检验
用分析天平精确称取 0.5 克左右样品(精确至 0.0001 克)置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中,加入 20 毫升蒸馏水,溶解,加热煮沸一分钟。加入 10%的氯化钡溶液 10 毫升,摇匀静止 5 分钟,加入 3 滴的酚酞指示剂,显示红色,用标定好浓度 C 的盐酸溶液(浓度在0.5mol/l 左右)滴定至无色记录消耗盐酸的体积 V1(前面一中的保留液),再加入甲基橙 3滴,继续用盐酸滴定,至橙色转变为粉红色为终点。记录消耗盐酸体积 V2。纯碱消耗盐酸的体积是 V=V2-V1
C×V×0.05300
碳酸钠含量=--------------------------× 100%
m
C——盐酸溶液浓度(mol/l)
V——消耗盐酸溶液的体积(ml)
m——样品的质量(g)
0.05300——碳酸钠分子量 106.0÷2÷1000
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.1%,取其算术平均值作为测定结果。