对氯苯氧乙酸钠水剂
sodium 4-CPA AS
1 范围
本标准规定了对氯苯氧乙酸钠水剂的要求、试验方法、产品的检验与验收、安全以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由对氯苯氧乙酸钠原药与适宜的助剂中加工而成的对氯苯氧乙酸钠水剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
——GB 3796 农药包装通则
——GB/T 1601—1993 农药pＨ值测定方法
——GB/T 1604—1995 商品农药验收规则
——GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
——GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性试验方法
——GB/T 19137—2003 农药低温稳定性测定方法
3 要求
3.1 组成与外观：该产品由符合标准的对氯苯氧乙酸钠原药与适宜的助剂加工而成。外观为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
3.2对氯苯氧乙酸钠水剂控制项目指标应符合表1要求。
表1 对氯苯氧乙酸钠水剂控制项目指标
项 目 指 标
质量分数/% 0.11±0.01
水不溶物/% ≤ 1.0
pＨ值范围 6.0～8.0
稀释稳定性 合 格
低温稳定性a 合 格
热贮稳定性b 合 格
a、b在正常生产时，热贮稳定性试验至少每3个月进行一次。
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法—本鉴别试验可与对氯苯氧乙酸钠质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中对氯苯氧乙酸钠的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。
4.3 对氯苯氧乙酸钠质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸=80+20+0.05（V+V）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中对氯苯氧乙酸钠进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
——甲醇：色谱级；
——乙腈：色谱级；
——对氯苯氧乙酸钠标样：已知质量分数，≥98.0％；
——水：新蒸二次蒸馏水。
4.3.3 仪器
——高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
——色谱数据处理机；
——色谱柱：200mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径10μ ｍ。
——微量进样器：50μ L。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
——流动相：甲醇＋水+冰乙酸＝80+20+0.05 (V/V)；
——流量：1.0ml/min；
——柱温：室温；
——检测波长：280nm；
——进样体积：10μ L。
——保留时间（min）:对氯苯氧乙酸钠3.0。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测试步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
称取标样0.04g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，于50ml容量瓶中加入流动相溶液溶解，定容，摇均备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
称取含对氯苯氧乙酸钠水剂试样0.04g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，加入流动相溶液溶解，定容，摇均备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液中对氯苯氧乙酸钠峰面积分别进行平均。试样中，对氯苯氧乙酸钠的质量分数 X1（%），按式（1）计算：
A2×m1×P
X1=--------------------……………………………………（1）
A1×m2
式中:
A1 : 标样溶液中对氯苯氧乙酸钠峰面积的平均值；
A2 :试样溶液中对氯苯氧乙酸钠峰面积的平均值；
m1 :标样的质量，单位为克（g）；
m2 :试样的质量，单位为克（g）；
P :标样中对氯苯氧乙酸钠的质量分数，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.01%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4 水不溶物的测定
4.4.1 方法提要
试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。
4.4.2 仪器
——称量瓶；
——烧结玻璃坩锅：3# ；
——烘箱：105℃±2℃；
——布氏抽滤瓶：100mL。
4.4.3 测定步骤
于105℃下，将烧结玻璃坩锅干燥至恒重（精确至0.002g），称取试样20g（精确至0.01g），用200mL
水淋洗到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经烧结玻璃坩锅过滤，用蒸馏水洗涤坩锅中的残留物，每次用25mL，共洗3次。置烧结玻璃坩锅及残留物于105℃烘箱中干燥至恒重（精确至0.0002g）。
4.4。4 计算
试样中水不溶物质量分数X 2 （%）按式（2）：
m1-m0
X2=-------------×100 ...............................（ 2 ）
m
式中：
ｍ1 :烧结玻璃坩锅与残余物恒重后的质量，单位为克（g）；
ｍ0:烧结玻璃坩锅恒重后的质量，单位为克（g）；
ｍ : 试样的质量，单位为克（g）。
4.5 pＨ值的测定
按GB/T 1601-1993进行。
4.6 稀释稳定性
4.6.1 试剂和仪器
——标准硬水：342mg/L；
——量筒：100mL；
——恒温水浴：30℃±2℃。
4.6.2 试验步骤
用移液管移取5mL试样置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入场30℃±2℃恒温水浴中，静置1h。如稀释均一、无析出物为合格。
4.7 低温稳定性试验
按GB/T 19137-2003中“液体和均相液体制剂”方法进行。析出物不超过0.3 mL为合格。
4.8 热贮稳定性试验
按GB/T 19136-2003中“液体制剂”方法进行。在54℃±2℃烘箱中贮存14d。贮后，对氯苯氧乙酸钠质量分数不低于贮前测得平均值的95%。稀释稳定性仍符合标准要求。
4.9 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604-1995的规定。极限数值处理采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 对氯苯氧乙酸钠水剂的标志、标签和包装，应符合 GB3796 的规定。
5.2 该产品用塑料瓶包装，每支净含量 8mL，外包装用瓦楞纸箱，每箱 500 支。
5.3 根据用户需要或订货协议，也可采取其它形式的包装，但要符合 GB3796 的规定。
5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：本品属低毒制剂。施药时，要戴防护口罩、穿干净防护服。施药后，立即用肥皂和水洗净。一旦中毒，立即送医院对症治疗。
5.7 保证期：在规定的贮运条件下，对氯苯氧乙酸钠水剂的保证期，从生产日期算起为 2 年。