4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶质量标准
1 范围
本标准规定了4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以以氟乙酸乙酯、乙醇钠、丙酰氯、甲醇钠、醋酸甲脒、三乙胺和三氯氧磷为主要原料合成的4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶。
分子式:C6H6ClFN2
分子量:160.58
2 规范性引用文件
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GB/T 6680 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6325 有机化工产品分析术语
GB/T 13666 分析化学术语
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)
3 技术要求
产品符合下列指标要求
外观 无色至微黄色澄明液体
溶解 性易溶于甲醇
pH 6.0-8.0
纯度(HPLC) ,% ≥99.0
水份,% ≤0.5
4 试验方法
4.1 外观的测定
目测法。
4.2 溶解性
把试样放入甲醇溶液中搅拌观察。
4.3 pH 的测定
取1 ml 样品于100 ml 容量瓶中,用甲醇︰水=90︰10 的溶液稀释并定容至刻度;然后用校正好的pH 仪测定。
4.4 纯度的测定(HPLC)
检测条件:色谱柱C8,250mm×4.6mm×5μm;波长254nm;流速1.0ml/min;进样量10μl;流动相0.05mol/l 磷酸二氢钠(pH=5.5)︰乙腈=40︰60
测定:精密称取样品100mg,用乙腈溶解并稀释至100ml;取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,按面积归一法计算。
4.5 水份的测定
首先将滴定杯中的无水甲醇进行预滴定;再用纯水标定滴定度,平行进样三次,取其平均值作为最终的滴定度T。
取样品约5.0g,精密称定,用卡氏试液滴定至终点,按下式计算;重复两次,报告平均值。
V×T
水份%=─────────────×100%
m×1000
m 为样品的重量,g。
T为1 ml 卡氏试液相当于水的重量,mg/ml;
V 为样品所消耗卡氏试液的体积
5 检验规则
5. 1 每批4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶须经公司质量检验部门检验合格并出具质量检验合格证后,方可出厂。
5. 2 产品以每班产量为一批。
5. 3 产品按GB6679-80 进行取样。样品应分两份,一份密封贮存备查,另一份作检验用样品。
5. 4 若检验样品中有一项指标不符合本标准要求时,应重新置两倍包装的产品中取样检验,检验的结果即使有一项指标不符合本标准时,则整批2-氯吩噻嗪为不合格。
5. 5 当供需双方对产品质量发生争议需要仲裁时,仲裁机构应按本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输和贮存
6. 1 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶应使用50L 蓝色钢塑桶包装,规格50 ㎏/桶。密闭阴凉处保存。
6. 2 包装桶或合格证上应注明:产品名称、生产日期、生产厂名、厂址、皮重、净重、并附有质量合格证。
6. 3 包装桶上应按GB190《危险货物包标志》中有关规定执行。
6. 4 运输时应有遮盖物,防止阳光暴晒。
6. 5 4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶应贮存在阴凉、通风处。避免与皮肤接触,防止由口鼻吸人体内。
4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶质量检测
非售品
CAS:137234-74-3
分子式:
C6H6ClFN2
分子量:160.58