CAS: 137-00-8
分子式: C6H9NOS
分子量: 143.20
中文名称:4-甲基-5-噻唑乙醇
磺酰醇
5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑
4-甲基-5-羟乙基噻唑
硫噻唑
英文名称: 4-methyl-5-Thiazoleethanol
4-Methyl-5-thiazolethanol
4-methyl-5-thiazoleethanol
thiamine thiazole
4-methyl-5-thiazoleethanol
性质描述:无色至淡黄色粘稠油状液体,相对密度(25℃)1.196-1.210,沸点为135℃/933.3Pa ,123~124℃/399.9Pa,103℃/133.3Pa。折光指数为nD20 =1.5470。溶解于醇、醚、苯、氯仿等有机溶剂,但在水中的溶解度特别大,久贮后呈色可变暗,高度稀释时呈坚果香气。具有令人不愉快的噻唑化合物的气味,但是在极稀浓度时则有令人愉快的香味,能与HCl形成溶解于水和醇的盐酸盐。
制备:
(1)氧化。将100质量份α-乙酰-γ-丁内酯加入到具有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内,在搅拌状态下,缓慢滴加80质量份磺酰氯,保持温度在40-42℃条件下,继续搅拌1.5h,然后用CaCl2干燥后过滤,得α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯;
(2)水解脱羧。取100质量份步骤(1)制得的α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯,加入到带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内,然后加入77质量份质量分数为5%的稀硫酸或160质量份质量分数为5%的盐酸,加热到沸腾回流状态,反应5h后,将反应液用二氯甲烷萃取3次,每次二氯甲烷用量为60质量份,所得萃取液即为3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液;
(3)合成。在28—32℃条件下,向带搅拌和冷却装置的反应釜中加入100质量份甲酰胺,在搅拌状态下缓慢加入54质量份五硫化二磷,加料时间为1.5h,加料结束后继续搅拌2h,所得反应液用二氯甲烷萃取2次,每次二氯甲烷用量为80质量份,所得萃取液即为硫代甲酰胺的二氯甲烷溶液;
向一带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内加入100质量份步骤(3)制得的硫代甲酰胺二氯甲烷溶液和134质量份步骤(2)制得的3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液,加热至沸腾回流状态保持5h后,反应结束,将所得反应液冷却到30℃,加入适量5%氢氧化钠水溶液将反应液的pH值调整至9,静置分层后分离出油相,用适量二氯甲烷萃取,萃取液经减压精馏即得产品4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑。
质量标准:
外观 淡黄色至棕黄色透明液体
沸点 226-228℃
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.4%
用途:4-甲基-5-羟乙基噻唑是组成维生素VB1的基本结构环,也是合成VB1的重要中间体,同时,它还是一种名贵的香料,它具有坚果豆香.奶香.蛋腥气.肉香,用于坚果类.奶香肉类及调味料香精中。
应用领域:主要用于奶香用食用香精,亦可用于花香型的香精调配。
标准包装:
1. 净重1KG,氟化瓶包装。
2. 净重5KG,氟化壶包装。
贮存条件:本品应充氮密闭、避光,于-4℃冷藏保存。
参考文献:1、丁苯橡胶中含硫噻唑添加剂分离及检测方法 燕丰 橡塑技术与装备 2016-12-01 期刊
2、对有助于丁苯橡胶硫化的含硫噻唑添加剂的研究 M. Bravar; 郭宏盛 橡胶参考资料 1987-03-02 期刊