衢州明锋化工有限公司
5-甲基苯骈三氮唑质量标准
1、范围
本标准规定了5-甲基苯骈三氮唑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以3，4—二氨基甲苯与亚硝酸钠为原料制得的5-甲基苯骈三氮唑。
1 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 9724 化学试剂 PH值测定通则
GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
2 要求
2.1 外观
白色至淡黄色粉末。
2.2 理化指标
产品质量标准应符合表1规定。
表 1
项 目 指 标
色度，hazen ≤ 45
水分，% ≤ 0.15
含量，% ≥ 99.0
灰分，% ≤ 0.05
熔点，℃ 79～85
pH值(25℃) 5.0～6.0
3 试验方法
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 603之规定制备。
3.1 外观检验
自然光下目测。
3.2 色号的测定
3.2.1 方法提要
乙醇溶解后的试样颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以 Hazen（铂-钴）颜色单位表示结果。Hazen（铂-钴）颜色单位即：每升溶液含 1mg 铂（以氯铂酸计）及 2mg 六水合氯化钴溶液的颜色。
3.2.2 仪器和设备
a) 一般实验室仪器；
b) 比色管：50ml。
3.2.3 试剂和材料
a) 盐酸；
b) 无水乙醇；
c) 六水合氯化钴；
d) 氯铂酸钾 ；
e) 色度标准贮备液（500Hazen 单位）。
3.2.4 色度标准溶液的制备
称取1.00g六水合氯化钴和1.245g氯铂酸钾，用水溶解后加入100ml盐酸。然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液置于带塞棕色玻璃瓶中可保存1年。吸取上述标准液1ml于50ml的比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，此液即为10Hazen,同理吸取上述标准液2ml于50ml的比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，此液即为20Hazen，依次类推30 Hazen，40 Hazen ……。
3.2.5 测定
称取5.00g试样，用无水乙醇溶解并稀释至50ml。同时向另一支比色管中注入上述标准贮备液。
用目测法比较试样与标准比色溶液的颜色，即可判定。
3.3 水分的测定
按GB/T 606的规定执行。
3.4 含量的测定
3.4.1 液相色谱法
试样用甲醇溶解，在流动相下的作用下进入色谱柱，经紫外光谱检测而产生一种响应值，再由工作
站自动积分采用面积归一法计算含量。
3.4.2 仪器和设备
SPD-20A 、LC-20AT液相色谱仪；
3.4.3 液相色谱柱型号、
VP-ODS 150L*4.6
3.4.4 试剂和材料
a) 液相色谱专用甲醇；
b) 纯净水；
c) 100ml 容量瓶。
3.4.5 操作步骤
按甲醇：水（纯净水）=7：3配制流动相，用有机膜进行过滤，放置超声波脱气处理，一般为半小时。称取0.01～0.02g样品于100ml的容量中，用配制好的流动相溶解，放在超声波脱气。打开泵开关和检测气开关，将排空阀旋至排空处，打开泵，用手动排空法排空气，若空气排不了，可将流速加大至2ml/min，让其自行排空，（尽量不自行排空）一般仪器稳定半小时。打开工作站，选择通道1；设定仪器流速为1ml/min，待基线平稳后，按ZERO键归零，开始进样，（进样前需洗针10次以上）吸60UL，擦拭干净进入进样器，推进针阀，按ZERO键，扳下进样阀。停止采集后，点击预览，就可以读出样品的含量。
3.5 灼烧残渣的测定
3.5.1 方法提要
试样在（600±50）℃的马弗炉中灼烧后，再用天平称出残渣的质量。
3.5.2 仪器和设备
a) 高温马弗炉；
b) 瓷坩埚；
c) 电炉。
3.5.3 分析步骤
称取约2.0g试样，精确到0.2mg，置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上小心灰化至浓烟赶尽。然后将坩埚移入马弗炉中，在（600±50）℃下灼烧4h。取出，放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。
3.5.4 分析结果表述
灼烧残渣含量以质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：
W=(m1-m0)/m.....................(1)
式中：
m 1 — 试样残渣与坩埚的质量数值，g；
m 0 — 坩埚的质量数值，g；
m — 试料的质量数值，g。
3.6 熔点的测定
按GB/T 617的规定执行。
3.7 PH 值的测定
3.7.1 方法提要
样品用无二氧化碳的水溶解，用酸度计测出其PH值。
3.7.2 仪器和设备
一般实验室仪器和酸度计。
3.7.3 试剂和材料
成套的PH缓冲液。
3.7.4 分析步骤
称取（0.5±0.0001)g的样品溶解于100ml的无二氧化碳的蒸馏水中,待试样溶液冷却至室温移入250ml的烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌用标定好的酸度计上测其PH值。
4 检验规则
4.1 组批
以同批原料，同一生产班次生产的产品为一批。
4.2 抽样
每批产品按10%的袋数取样，在同批号产品的包装中取样，不能少于4袋。每袋取样不少于50g，并将采集的样品装入干净的塑料袋中，充分混合后作为检验样品。
4.3 出厂检验
每批产品出厂前都必须经厂质检部门按本标准进行复验，检验合格后方可出厂，并附产品质量合格证明。
4.4 型式检验
型式检验项目为本标准全部技术要求，在下列情况之一时进行型式试验：
a) 新产品投产鉴定；
b) 工艺、原材料和设备发生变化，可能影响产品质量；
c) 国家质量监督部门提出抽查；
d) 停产一年以上，重新生产。
4.5 判定
检验结果如有一项不符合本标准，须重新以两倍量进行取样，重新检验。如仍有一项不符合技术标准要求时，则该批产品为不合格品。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 5-甲基苯骈三氮唑的包装袋上应涂刷牢固，清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净质量、产品质量符合本标准的证明，本标准编号以及 GB/T 191 规定的标志“怕晒”。
5.2 5-甲基苯骈三氮唑应贮存在阴凉干燥的库房里，避光保存，贮存期为 12 个月。