碘化钠生产工艺
(1)称取200公斤碘,250公斤碳酸氢钠,将其混合后置于200公斤的水中,充分搅拌得到混合溶液一;
(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼,混合均匀后得到混合溶液二;
(3)将混合溶液二在50℃温度下反应1h,得到pH为6.5的混合溶液三;
(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液pH值至9后,在100℃下保温8h,得到混合溶液四;
(5)在混合溶液四中加入HI溶液,调整混合溶液的pH至3,在75℃下保温4h;
(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液的pH至6.5,即制得粗NaI溶液;
(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤,混合均匀后静置24h后过滤除杂,并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液,减压蒸馏的压力为-0.5MPa,蒸馏温度为80℃;
(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体,将固体干燥后得到碘化钠粉体;
(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯,干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。经检测,制备的无水碘化钠的纯度为99.9%,其中杂质K的含量为1.5ppm,松装密度为2.44g/mL。
八碘化三铁法:按碘:铁屑=3.3:1的质量比,先将洗净的铁屑加入反应器内,再加水,加水量与铁屑质量比为7:1。分批加入碘片,由于碘和铁反应时产生大量的热,在反应器外需用冷水冷却,使其温度低于65℃。加入碘片后溶液呈深红棕色,待溶液呈淡绿色后,加入第二批碘,过滤除去铁屑,再加入碘反应生成八碘化三铁。在容器中加入碳酸氢钠溶液,在搅拌下缓慢加入八碘化三铁进行反应,此时有二氧化碳气体逸出。反应溶液经静置,吸出上层清液,蒸发浓缩至70~72°Bé,趁热过滤,经冷却结晶、离心分离、干燥,制得碘化钠成品。
其Fe+I2→FeI23FeI2+I2→Fe3I8Fe3I8+8NaHCO3→8NaI+Fe3O4+4H2O+8CO2↑
铁屑还原法取理论量的:100%~103%烧碱,加水稀释成10%溶液,于反应器中加热至60~80℃,在搅拌下分次加入定量碘,于80~90℃保温搅拌反应约1h,反应液为棕色,Ph值为6~7,同时有碘酸钠的白色结晶析出。将反应液降温至30℃以下,加入2倍于理论量的铁屑使碘酸钠还原成碘化钠。开始反应较剧烈,待反应缓和后,加热煮沸,继续搅拌反应1~2h,然后用10%烧碱溶液调节Ph值为8,煮沸30min,经冷却、静置过滤,将无色透明滤液蒸发浓缩、析出结晶,再趁热过滤、干燥,制得碘化钠成品。
其3I2+6NaOH→5NaI+NaIO3+3H2ONaIO3+3Fe+3H2O→NaI+3Fe(OH)2