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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:133627-45-9
分子式:C6H7ClN2
分子量:142.5

合成路线主要有2-氨基-4甲基吡啶法、氰乙酰胺路线法、丙二腈路线法、甲基吡啶路线法。

制备:
1、3-硝基-4-甲基吡啶的合成。向反应烧瓶中加入4-甲基吡啶,冷却至0℃,缓慢地向反应器内滴加混合酸,控制反应温度不超过10℃,滴加结束后在0℃下保温3 h,再缓慢升至室温保温7 h,向反应体系中滴加氢氧化钠将p H值调至7左右,用乙酸乙酯多次萃取水相,合并有机相,用无水硫酸镁干燥旋蒸后得到黄色液体中间体1,纯度95.6%。

2、3-氨基-4-甲基吡啶的合成。向高压釜内加入中间体,无水甲醇及5%Pd/C(g,),用氢气置换高压釜内的空气,在70℃,向高压釜内通入H2,反应至压力开始升高时,继续通入H2,保持压力在0.4 MPa,保温7 h,冷却至室温,过滤Pd/C,蒸出溶剂后,用碱液将p H值调至9左右,用乙酸乙酯萃取多次,有机相干燥后,蒸馏旋干得到淡黄色固体中间体2,纯度为82.9%。

3、2-氯3-氨基-4-甲基吡啶的合成。将中间体2及无水甲醇加入四口烧瓶中,在50℃条件下,向四口烧瓶内缓慢通入氯气,控制反应温度在50~60℃,用气相色谱仪跟踪反应迚度,反应结束后,用30%氢氧化钠溶液将体系pH值调至5左右,用二氯甲烷多次萃取,有机相合并后用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,重结晶提纯后得到淡黄色固体2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶,纯度99.7%,mp 69.3~70.4℃。

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