5-氯-8-羟基喹啉

5-氯-8-羟基喹啉的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
中文通用名称：5-氯-8-羟基喹啉
ISO 通用名称： 5-Chloro-8-hydroxyquinoline
CAS 登录号：130-16-5
实验式：C9H6ClNO
相对分子量：179.60

1. 范围
本标准规定了 5-氯-8-羟基喹啉的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由 2-硝基-4-氯苯酚、2-氨基-4-氯苯酚生产及其生产中生成的杂质组成的5-氯-8-羟基喹啉。

2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601-1993 农药 PH 值的测定方法
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法

3. 要求
3.1 外观：类白色结晶粉末。
3.2 5-氯-8-羟基喹啉应符合表 1 要求。
表 1 5-氯-8-羟基喹啉控制项目指标
项 目 指 标
5-氯-8-羟基喹啉质量分数，% ≥ 96.0
水分，% ≤ 0.5
丙酮不溶物，% ≤ 0.5
pH 值范围 5.0-7.0

4. 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 6679 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于 100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与 5-氯-8-羟基喹啉含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液 5-氯-8-羟基喹啉色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 5-氯-8-羟基喹啉含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以十九烷为内标物，使用 HP-5(5%苯甲基硅酮)键合的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器（FID），对试样中的 5-氯-8 羟基喹啉进行毛细管气相色谱法的分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
乙酸乙酯： 分析纯；
十九烷：不应含有干扰分析的杂质；
5-氯-8 羟基喹啉标样：已知质量分数，ω≥98.0%；
内标溶液：称取 1.5g 十九烷于 1000mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容、摇匀，备用。
4.3.3 仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），可进行毛细管色谱柱分析，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中相关规定；
色谱工作站或积分仪；
进样器：10µL 或自动进样器。
4.3.4 色谱操作条件：
本标准的气相色谱仪、毛细管色谱柱和色谱操作条件见表 2。
表 2 气相色谱仪、毛细管色谱柱和色谱操作条件
气相色谱仪 Agilent 7890A
毛细管色谱柱 HP-5，30m×0.32mm，0.25µm
进样量/µL 1.0 载气流速/(mL/min) 1.0
进样口温度/℃ 260 检测器温度/℃ 280
运行总时间/min 20.0 分流比 20：1
程序升温
速率/(℃/min) 数值/℃ 保持时间/ min 运行时间/ min
初始 50 1.0 1.0
阶升 1 15 250 5.0 20.0
注：上述色谱操作条件是典型的，可根据不同的仪器特点，对给定的色谱操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。其它能达到同等分离程序的色谱柱及色谱操作条件也可以使用。
表 3 各组分的相对保留值
组分名称 保留时间（min）
5-氯-8 羟基喹啉 11.4
内标物 13.8
4.3.5 标样溶液的配制
准确称取 0.05g 标样 (精确至 0.0002g)，置于 25mL 容量瓶中，移取 20mL 内标溶液溶解，摇匀，待用。
4.3.6 样品溶液制备
准确称取约 0.05g（精确至 0.0002g）5-氯-8-羟基喹啉样品到 25ml 容量瓶中，移取 20mL内标溶液溶解，摇匀，待用。
4.3.7 测定
待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 5-氯-8-羟基喹啉响应值相对变化小于 1.0%后,按下列顺序进样：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。
4.3.8 计算
A2×M1×P
5-氯-8-羟基喹啉 % = -----------×100
A1×M2
式中：
A1---- 标样峰面积与内标物峰面积的比值;
A2---- 样品峰面积与内标物峰面积的比值;
M1---- 标样的质量;
M2---- 样品的质量;
P-----标样的纯度。
4.3.9 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 1.0%。
4.4 水分的测定
按 GB/T 1600-2001 中的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.5 pH 值范围的测定
按照 GB/T 1601-1993 进行。
4.6 丙酮不溶物的测定
按照 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法进行。
4.7 产品的检验与验收
产品的检验和验收应按 GB/T 1604 的有关规定进行，极限数值处理采用修约值比较法。

5. 标志、标签和包装
5.1 5-氯-8-羟基喹啉的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 中的规定。
5.2 5-氯-8-羟基喹啉包装用铁桶，也可根据用户要求，采用其他形式包装，但要符合 GB3796 的规定。
5.3 5-氯-8-羟基喹啉包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书或包装容器上，应有醒目的毒性标志外。使用本品应带防护手套、口罩，穿干净的防护服。如发生中毒，应请医生诊治。
5.6 验收期：5-氯-8-羟基喹啉验收期为 1 个月，从交货之日起，1 个月内完成产品质量的验收，产品各项指标符合标准要求。