衢州明锋化工有限公司质量标准
磷酸三丁酯
1 范围
本标准规定了磷酸三丁酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氧氯化磷与正丁醇经酯化反应制取的磷酸三丁酯。
分子式：(CH3CH2CH2CH2O)3PO
相对分子质量：266.32(根据2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法
GB/T 611—2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
HG/T 4101 化学试剂 酚酞
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 质量指标
磷酸三丁酯的质量指标应符合表1的规定。
3.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第75号有关规定。
表1
指标 优等品 消泡级
色度，APHA ≤ 10 30
折射率 — 1.390～1.420
酸值，mg(KOH)/g ≤ 0.1 0.5
水分(H2O)w/%≤ 0.1 —
密度(20℃)，g/ml0.974～0.980 —
含量，w/% ≥ 99.0 10～20
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和实验室用蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂、制品的制备均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定进行。
4.2 外观
目测检查。
4.3 质量指标
4.3.1 色度的测定
按GB/T 605的规定进行。
4.3.2 折射率的测定
按GB/T 614的规定进行。
4.3.3 酸值的测定
4.3.3.1 仪器
a) 碱式滴定管：10 ml，分度值 0.05 ml；
b) 移液管：50 ml，0.5 ml；
c) 锥形瓶：250 ml。
4.3.3.2 试剂和溶液
a) 氢氧化钾(GB/T 629)标准溶液：C(KOH)＝0.02 mol/l；
b) 酚酞(HG/T 4101)溶液：10 g/l；
c) 无水乙醇(GB/T 678)。
4.3.3.3 测定步骤
用干燥洁净的移液管准确移取50 ml无水乙醇于250 ml锥形瓶中，加0.5 ml酚酞指示液，摇匀，用0.02 mol/l氢氧化钾标准溶液滴定至产生明显的粉红色，不计读数。加入50 ml样品，摇匀，用0.02 mol/l氢氧化钾标准溶液继续滴定至得到原先相同的粉红色为终点。
4.3.3.4 分析结果与允许误差
按(1)式计算酸值
V×C×A×56.11/ 50ρ......................... (1)
式中：
A——酸值，mg(KOH)/g；
C——氢氧化钾标准溶液的标定浓度，mol/l；
V——滴定样品耗用的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
ρ——测定温度下样品的密度，g/l。
两次平行测定结果的差值应不大于0.0003，取算术平均值为测定值。
4.3.4 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。其中以5 ml甲醇为溶剂，样品加入量为5 ml。两次平行测定结果的差值应不大于0.002，取算术平均值为测定值。
4.3.5 密度的测定
按GB/T 611—2006中4.3的规定进行。两次平行测定结果的差值应不大于0.0003，取算术平均值为测定值。
4.3.6 含量的测定
按GB/T 9722的规定进行，检测条件按表2的规定。
表2
项目 检测条件
检测器 火焰离子化检测器
色谱柱 φ0.32 mm×0.25 μm×30 m 毛细管
固定相 SE-54
载气 氮气 30 ml/min
柱温 150℃
汽化室温度 240℃
检测器温度 220℃
进样量 0.2 μl
分流比 1:8
4.4 净含量
采用相应精度的衡器称量，按JJF 1070规定的方法检验。
5 检验规则
5.1 磷酸三丁酯应经生产厂质量部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的规定，每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。
5.2 以日产量为一批，采样桶数按 GB/T 6678—2003 中 7.6 条的规定执行，取样总量不得少于 500ml。将所取样品充分混匀后装入二个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、取样日期，一瓶供检验，另一瓶保存 3 个月备查。
5.3 检验结果如有项目不符合本标准的规定，允许从同批产品中自两倍量的包装中重新取样，对不合格项目复检，复检中若仍有不合格，则判该批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商选定，仲裁时应按照本标准检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上应涂刷或粘贴有牢固的标志，其内容包括产品名称、商标、批号、净重、生产厂厂名等。
6.2 包装
6.2.1 产品用干燥清洁的镀锌铁桶或聚乙烯塑料桶或专用槽车包装，包装应密封、完好。
6.2.2 每批包装好的产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、检验日期、产品净含量、产品质量符合本标准要求的证明。
6.3 运输
运输及装卸中应密封防潮、防止猛烈撞击，避免日晒雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、干燥的库房内。
磷酸三丁酯含量测定
试验条件
检测器:火焰离子化检测器;
载气及流速:氮气，9cm/s;
柱长:3m；
固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷-50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体〔0.18～0.15n m(80～100目)〕;
柱温度: 165℃;
汽化室温度:300℃;
检测器温度:250℃;
色谱有效板高:Heff≤2.2mm;
不对称因子:f=1.0士0.1。