甲醇钠检测标准
1 质量标准
1.1 外 观：白色流动性粉末；
1.2 总 碱： ≥98.5%；
1.3 游离碱：≤1.5%；
1.4 碳酸钠：≤0.3%；
试剂和溶液
盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.5mol/L,按 GB/T601-2002 制备。
指示剂：0.1%酚酞指示剂，0.1%甲基红指示剂，按 GB/T603-2002 制备。
仪器
一般实验室仪器和密封良好的锥形瓶、容量瓶。
一 总碱的测定
用分析天平精确称取 0.5 克左右样品（精确至 0.0001 克）置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中，加入 20 毫升蒸馏水溶解放置五分钟，加入 3 滴的酚酞指示剂，显示红色，用标定好浓度 C 的盐酸溶液（浓度在 0.5mol/l 左右）滴定至无色为终点。记录消耗盐酸的体积 V。（保留此溶液作为测定碳酸钠含量之用。）
计算：

V × C×0.05402
总碱%= ---------------------------------- × 100%
m
C——盐酸溶液的浓度（mol/l）
V——消耗盐酸的体积（ml）
m——精确称取样品的质量（g）
0.05402----与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的以克表示的甲醇钠的质量。
甲醇钠含量＝总碱－1.3506×氢氧化钠
1.3506——甲醇钠分子量与氢氧化钠分子量之比
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
二 游离碱的检验
试剂和溶液
卡尔·费休试剂
仪器
卡尔·费休装置
测定步骤
1 仪器的标定
当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，用纯水进行标定将 0.2uL 纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后开始电解，蜂鸣器响、终点指示灯亮电解到达终点，标定两次显示结果应为 200±10ug，要求显示数字在误差范围内进行样品的检测。
2 样品游离碱的测定
用差减法精确称取 0.1 克左右的甲醇钠（精确至 0.0001 克），直接加入到卡尔费休仪器中，测定水分含量。
计算式为:
W ×2.220
游离碱含量=---------------× 100%
m
其中：W——水分重量（g，若为 μg 时，*10 6）。
m——样品质量（g）
2.220——氢氧化钠分子量与水分子量之比
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
三 碳酸钠的检验
用分析天平精确称取 0.5 克左右样品（精确至 0.0001 克）置于干燥的 100 毫升的碘量瓶中，加入 20 毫升蒸馏水，溶解，加热煮沸一分钟。加入 10%的氯化钡溶液 10 毫升，摇匀静止 5 分钟，加入 3 滴的酚酞指示剂，显示红色，用标定好浓度 C 的盐酸溶液（浓度在0.5mol/l 左右）滴定至无色记录消耗盐酸的体积 V1（前面分析方法一的保留液），再加入甲基橙 3 滴，继续用盐酸滴定，至橙色转变为粉红色为终点。记录消耗盐酸体积 V2。纯碱消耗盐酸的体积是 V=V2－V1
C×V×0.05300
碳酸钠含量=--------------------------× 100%
m
其中：
C——盐酸溶液浓度（mol/l）
V——消耗盐酸溶液的体积（ml）
m——样品的质量（g）
0.05300——碳酸钠分子量 106.0÷2÷1000
允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。