仲辛醇
1 范围
本标准规定了仲辛醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由蓖麻油水解、裂解所得粗品经精制所得的仲辛醇。主要用于生产增塑剂、农药,合成香料、矿山浮选剂等。
分子式:C8H17OH
分子量:130.23
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定方法(Hazen—铂—钴色号)
GB/T1668-2008 增塑剂酸值及酸度的测定
GB/T11133-1989 液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
仲辛醇应符合表 1 要求。
表 1
等级 项目
优级品 一级品 合格品
外 观 无色透明油状液体 淡黄色透明
油状液体
颜色,(铂 钴), ≤ 10 15 —
纯度,%, ≥ 99.5 99.0 82.0
水份,% ≤ 0.1 0.15 5.0
酸值,(mg KOH/g)%≤ 0.1 0.15 —
4 试验方法
4.1 外观的测定
用目测法观察。
4.2 纯度的测定
气相色谱法测定。
4.2.1 原理
取适量样品注入气相色谱仪,由载气带入色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器检测,并记录色谱图,用面积归一化法直接求出仲辛醇的纯度。
4.2.2 试剂与材料
载气和辅助气:
a) 氢气:纯度不小于 99.99%;
b) 氮气:纯度不小于 99.99%;
c) 压缩空气:经净化处理。
4.2.3 仪器
a) 气相色谱仪及色谱工作站;
b) 氢火焰检测器:检测限不大于 5×10-11g/s(苯);
c) 石英毛细管柱:0.53mm×30m×1.0 µm
d) 固定相:AC10 或同类固定相。
4.2.4 操作条件
a) 氢气 30ml/min;
b) 空气 400~500ml/min;
c) 氮气 15~20ml/min;
d) 初始温度:90 ℃;
初始持续时间:9 min;
升温速度:15℃/ min;
最终温度:200℃;
终温持续时间:10min;
e) 汽化室温度:220℃;
f) 检测室温度:230℃
4.2.5 测定步骤
打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关,按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后,按运行开关开始加热。当气相色谱仪升温至恒温时,打开空气、氢气开关,点火后稳定(15~30)min。注入样品,同时按下工作站数据采集键,分析结束,由仪器自动给出各组分的面积百分比,如果仪器线性范围能满足面积归一化法定量分析要求,则可以直接测定仲辛醇的含量,否则不能测定其绝对含量。
4.2.7 允许差
平行测定两次试验结果之差不大于 0.2%时,取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T11133-1989 液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)之规定进行测定。
4.4 颜色的测定
按 GB/T3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen-铂-钴色号)之规定进行测定。
4.5 酸值的测定
按 GB/T1668-2008 增塑剂酸值及酸度的测定之规定进行测定。
5 检测规则
5.1 仲辛醇应由生产企业的质量检验部门进行检验,生产企业应保证出厂产品各项指标符合标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
5.2 收货单位有权按本标准规定的要求,检验规则和试验方法对收到的仲辛醇进行验收。(自生产之日起,有效质量保证期为三个月)。
5.3 本产品以每一次包装的均匀产品为一批。
5.4 本产品按 GB/T6680-2003 的规定进行取样。取样用清洁干燥取样管,插入包装桶的上、中、下均匀取样,取样量不得少于 1000ml。混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,粘贴标签注明:产品名称、取样日期、批号,一瓶进行检验,另一瓶保留三个月备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。复检的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格品。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,仲裁单位可由双方协商选定,仲裁单位应按本标准规定的试验方法进行检验。
6 包装、标志、运输、贮存
6.1 仲辛醇应装入牢固、清洁、干燥、内无机械杂质的镀锌铁桶或相同材质的贮罐中。桶盖的螺丝口应用洁净的聚乙烯圈或无色橡胶圈密封,以免漏损。
6.2 每批产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、质量等级、批号、生产日期、产品净重、产品标准编号。
6.3 仲辛醇包装容器上应有牢固的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、产品净重、产品标准号。
6.4 每桶仲辛醇应粘贴合格证,内容包括:生产厂名称、产品名称、质量等级、批号、检验日期、产品净重等。
6.5 仲辛醇应贮存在通风、干燥的仓库内,严禁烟火、避免高温。
6.6 装运时应轻装轻卸,不可摔掷及猛烈撞击。