对羟基苯甲醛检测方法
含量
一、仪器:
HPLC岛津10A
一、仪器:
HPLC岛津10A
二、测定条件:
色谱柱:ODS ф4×150mm
温度:常温
流动相: 甲醇:水=75:25
流速:254nm
色谱柱:ODS ф4×150mm
温度:常温
流动相: 甲醇:水=75:25
流速:254nm
三、测定步骤:
称取0.1g样品用10ml甲醇溶剂待仪器稳定后,进样10ml。采样结束后,数据按面积归一法自动积分处理。
称取0.1g样品用10ml甲醇溶剂待仪器稳定后,进样10ml。采样结束后,数据按面积归一法自动积分处理。
水分的测定
用快速水分测定仪进行测定
熔点的测定
水分测定后GB/T617法
不溶物的测定
称取8~10g样品(精确至0.0002g),加50mlDMF溶解,用已在105~110℃烘房中烘至恒重的玻璃坩埚过滤,完毕,把坩埚再烘至恒重,冷却称量
氯化物的测定
一、仪器和溶液:
比色管:50ml
硝酸:25%
硝酸银:17g/l
氯化物:0.1mg/ml,使用时稀释10倍。
二、分析步骤
称取5g样品于100ml烧杯中,加蒸馏水70ml,搅拌2min,冷却至5℃以下,过滤,并用5℃以下的蒸馏水洗涤,取滤液定容100ml。然后吸取20ml于50ml比色管中,加水27ml,硝酸1ml,硝酸银2ml,振摇1min,所呈混度与标准对比。
称取8~10g样品(精确至0.0002g),加50mlDMF溶解,用已在105~110℃烘房中烘至恒重的玻璃坩埚过滤,完毕,把坩埚再烘至恒重,冷却称量
氯化物的测定
一、仪器和溶液:
比色管:50ml
硝酸:25%
硝酸银:17g/l
氯化物:0.1mg/ml,使用时稀释10倍。
二、分析步骤
称取5g样品于100ml烧杯中,加蒸馏水70ml,搅拌2min,冷却至5℃以下,过滤,并用5℃以下的蒸馏水洗涤,取滤液定容100ml。然后吸取20ml于50ml比色管中,加水27ml,硝酸1ml,硝酸银2ml,振摇1min,所呈混度与标准对比。
标准是取规定量的氯化物杂质标准溶液,于同体积试液同时同样处理。
吸取20ml测定氯化物时制备的溶液,按GB/T9735。化学试剂重金属测定通用法测定。