1-甲基-3-苯基丙胺
1 范围
本标准规定了 1-甲基-3-苯基丙胺的产品化学名称、美国化学文摘号、分子式、结构式、相对分子质量、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、复测期。
本标准适用于以苄基丙酮等为主要原料，经化学反应制得的 1-甲基-3-苯基丙胺的质量进行分析评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
QB/T 2851 3-二甲胺基丙胺
3 产品化学名称、美国化学文摘号、分子式、结构式、相对分子质量
3.1 产品化学名称：1-甲基-3-苯基丙胺（又名：MPPA）
3.2 美国化学文摘号：22374-89-6
3.3 分子式：C10H15N
3.4 结构式：
3.5 相对分子质量：149.24（按 2007 年国际原子量）
4 要求
1- 甲基-3-苯基丙胺的要求应符合表 1 的规定。
表1 要求
序号 项 目 指 标
1 色 状 无色至微黄色液体
2 鉴 别
样品的主峰保留
时间应与对照一致
3 含 量（GLC）,% ≥ 98.0
4 水分（卡尔·费休法），％(m/v) ≤ 0.5
注：可按合同要求作相应改变。
5 试验方法
5.1 一般条件
除特别注明外，试验所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水。
5.2 色状的测定
将试样置于比色管内，用目测法观察。
5.3 鉴别的测定
样品的主峰保留时间应与对照一致（方法同含量测定）。
5.4 1-甲基-3-苯基丙胺含量的测定
5.4.1 试剂和材料
5.4.1.1 氢气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
5.4.1.2 高纯氮载气
纯度大于 99.999％(体积分数)。
5.4.1.3 压缩空气
纯净、无油。
5.4.1.4 1-甲基-3-苯基丙胺参照样品
纯度大于 98％(质量分数)。
5.4.2 仪器
5.4.2.1 气相色谱仪
具有分流／不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标：
a) 检测限：≤5×10-11g/s(nＣ16)；
b) 控温精度：≤0.2%。
5.4.2.2 色谱柱
可选用内涂极性固定液（如 HP-INNOWAX）石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m)。
5.4.2.3 记录系统
工作站。
5.4.3 试验步骤
5.4.3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件：
a) 柱升温程序：初温为 130 ℃，以速率 6 ℃/min 升至 160 ℃，再以速率 2 ℃/min 升至 170 ℃，
最后以速率 40 ℃/min 升至 230 ℃并保持 20 分钟；
b) 检测器温度：230 ℃
c) 汽化室温度：230 ℃；
d) 柱载气流量：1.2 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
f) 氢气流量：30 mL/min；
g) 空气流量：400 mL/min；
h) 进样量：0.06 μ L ～0.1 μ L。
5.4.3.2 定性
5.4.3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试，在色谱仪已经稳定的情况下抽取一定量的纯物(1-甲基-3-苯基丙胺参照样品)，进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
5.4.3.2.2 1-甲基-3-苯基丙胺典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录 A。
5.4.3.3 定量测定
在相同的色谱条件下，用微量进样器抽取一定量的试验样品，进行色谱分析，根据气相色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
5.4.3.4 结果计算
1-甲基-3-苯基丙胺样品含量和杂质含量（质量分数）用面积归一化法测定，按（1）式计算或由工作站直接积分求得：
AX
CX =-----------------×100 ……………………(1)
∑A
式（1）中：
CX －待测组分 1-甲基-3-苯基丙胺的含量，%。
AX —1-甲基-3-苯基丙胺的峰面积积分单位。
∑A－所有峰面积积分单位之和。
5.4.3.5 重复性及结果表示
5.4.3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5％。
5.4.3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.5 水分含量的测定
按 GB/T 6283 的规定进行试验。
6 检验规则
6.1 检验分类
6.1.1 型式检验
型式检验项目包括第4章表1规定的全部项目。在下列情况下之一时，应进行型式检验。
a) 产品定型批量生产时；
b) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；
c) 停产恢复生产时；
d) 正常生产时，每半年不少于一次；
e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f）质量技术监督机构提出型式检验要求时；
g）用户提出进行型式检验要求时。
6.1.2 出厂检验
出厂检验项目包括色状、含量、水分。
6.2 1-甲基-3-苯基丙胺应由生产厂的质量检验部门负责进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符
合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
6.3 1-甲基-3-苯基丙胺以一个生产单元的一次罐装量为一批。
6.4 采样单元数按 GB/T 6678-2003 中的 6.2 的规定确定。采样技术应符合 GB/T 6680 的规定。采样时采样玻璃管插人深度不浅于桶的 3/4，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于 100 mL，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的 50 mL 带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留备查。
6.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存、复测期
7.1 标志
7.1.1 1-甲基-3-苯基丙胺包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂名、
厂址、净含量、保质期、批号和本标准编号，字体应端正、清晰、易于辨认。订货单位如有特殊要求，可另订协议。
7.1.2 1-甲基-3-苯基丙胺为腐蚀性液体，按照 GB 190 的规定，标明腐蚀物品的标志。
7.2 包装
1-甲基-3-苯基丙胺应装于清洁、干燥、无杂味的内涂钢桶内。每桶净含量 180 kg±0.3 kg。或按供需双方合同要求包装。
7.3 运输
装卸及运输时应小心轻放，不得敲击，不得倒置。运输时应符合有关部门的规定。
7.4 贮存
1-甲基-3-苯基丙胺应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的库房内。
7.5 复测期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为 1 年。逾期重新检验是否符合本标准要求，合格仍可使用。