6-苄氨基嘌呤原药
6-苄氨基嘌呤基本物质化参数如下:
ISO 通用名:6-Benzylaminopurine
化学名称:6-(N-苄基)苄氨基嘌呤
实验式:C12H11N5
相对分子质量:225.2(按 1995 年国际标准相对原子量计)
生物活性:植物生长调节剂
熔点:235℃
溶解度:难溶于水,溶于乙醇
稳定性:在酸性或碱性介质中稳定
1. 范围
本标准规定了 6-苄氨基嘌呤原药的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由 6-苄氨基嘌呤及其生产中产生的杂质组成的 6-苄氨基嘌呤原药。
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601-1993 农药 PH 值的测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3. 要求
3.1 外观:应是稳定的白色结晶粉末。
6-苄氨基嘌呤原药应符合表 1 要求。
表 1 6-苄氨基嘌呤原药控制项目指标
项 目 指 标
6-苄氨基嘌呤质量分数 % ≥ 98.5
乙醇不溶物 % ≤ 0.2
PH 值范围 5.0~8.0
水分质量分数 % ≤ 0.5
4. 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T1605 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表方法确定抽样的包装件;最终抽样量一般不少于 50g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与 6-苄氨基嘌呤含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液 6-苄氨基嘌呤色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 6-苄氨基嘌呤含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解,甲醇+水为流动相,使用以 C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的 6-苄氨基嘌呤进行反相高效液谱的分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
水:新蒸二次蒸馏水;
甲醇:色谱级;
6-苄氨基嘌呤标样:已知含量,≥99%;
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具紫外可变波长检测器和定量进样阀;
色谱柱:4.6mm(id)×250mm 不锈钢柱,内装 Sperisorb C18,10µm 填充物;
过滤器:滤膜孔径约 0.5µm;
微量进样器:20µL;
4.3.4 液相色谱操作条件
流动相:ψ (甲醇+水)=90+10,超声波脱气;
流速:1.0mL/min;
检测波长:254nm;
进样量:20µL;
保留时间:6-苄氨基嘌呤约 3min。
上述液相色谱操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对给定操作参数作适当的调整,以期获得最佳的效果,典型的 6-苄氨基嘌呤高效液相色谱图见图 1、图 2。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标准溶液的制备
准确称取 6-苄氨基嘌呤标样 0.04g(精确至 0.0002g),置于 50mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容,经脱气冷却至体积回至刻度,过滤、待测。
4.3.5.2 试样溶液的制备
准确称取约含 6-苄氨基嘌呤 0.04g 的试样(精确至 0.0002g),置于 50mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容,经脱气冷却至体积回至刻度,过滤、待测。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进样分析。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的 6-苄氨基嘌呤的峰面积(峰高)分别进行平均,以质量分数表示的 6-苄氨基嘌呤的质量分数 X1按式(1)计算:
m1-m2
X1=--------------×100
m3
式中:A1-试样溶液中 6-苄氨基嘌呤峰面积的平均值;
A2-标样溶液中 6-苄氨基嘌呤峰面积的平均值;
m1-试样溶液中试样的质量,g;
m2-标样溶液中标样的质量,g;
P-标样中 6-苄氨基嘌呤的质量分数。
4.3.7 允许误差
两次平行测定结果之差,应不大于 0.5%。
4.4 PH 值的测定
按 GB/T 1601 进行。
4.5 水分的测定
按 GB/T 1600 进行。
4.6 乙醇不溶物的测定
4.6.1 试剂
锥形烧瓶:具玻璃口接头,250ml
回流冷凝器:与锥形瓶配套
坩埚或玻璃砂芯坩埚:3#
烘箱:(110±2)℃
4.6.2 测定步骤
称取 10g 试样(精确至 0.01g),放入锥形瓶中,加入 50ml 乙醇,加热回流。用已恒重地坩埚过滤溶液,再用 60ml 乙醇,分三次洗涤锥形瓶,并抽滤。将坩埚置于 110℃烘箱中干燥至恒重,冷至室温,称量。乙醇中固体不溶物的质量分数 X2,按式(2)计算。式中:m1—恒重后坩埚与不溶物的质量,g;
m2—坩埚的质量,g;
m3—试样的质量,g。
4.7 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604 的有关规定,极限数值的处理采用修约值比较法。
5. 标志、标签和包装
5.1 6-苄氨基嘌呤原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 中的有关规定。
5.2 6-苄氨基嘌呤原药应用清洁、干燥内衬两层聚乙烯塑料的编织袋、牛皮纸桶或清洁干燥的塑料桶包装,每桶净含量不超过 50kg。
5.3 根据用户要求或定货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合 GB 3796 中的有关规定。
5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.5 安全:6-苄氨基嘌呤原药吸入或口服有毒,具有刺激性。大量使用应穿适当的防护服,戴手套和防护镜或面罩。使用时如有事故发生或不适之感,应立即请医生诊治。
5.6 保证期:在规定的贮运条件下,6-苄氨基嘌呤原药的保证期,从生产日期算起,为两年。