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2-氨基-5-硝基苯酚质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:121-88-0
分子式:C6H6N2O3
分子量:154.13

2-氨基-5-硝基苯酚质量标准
1 范围
本标准规定了本公司 2-氨基-5-硝基苯酚的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻氨基苯酚为主要原料进行反应制成的 2-氨基-5-硝基苯酚,该产品主要用于金属络合染料的重要中间体。
该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
分子式:C6H6N2O3
相对分子质量:154.13(按 2009 年国际相对原子质量计)
溶解性:常温溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,微溶于水,溶于强碱溶液。
稳定性:一般较稳定,但长期暴露空气则被氧化。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
 GB/T 601-2002(2004) 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为黄色或黄褐色粉末。
3.2 2-氨基-5-硝基苯酚的质量应符合表 1 的要求
表 1 2-氨基-5-硝基苯酚的质量要求
项 目 指 标
熔点,℃ ≥ 200.0
2-氨基-5-硝基苯酚含量,% ≥ 99.0
2-氨基-5-硝基苯酚纯度,% ≥ 99.0
4 试验方法
本标准中所用试剂出特殊要求外均为分析纯。
4.1 外观
 目测
4.2 熔点的测定
按GB/T2384-1992的规定测定。
4.3 含量的测定
4.3.1 试剂和溶液
a)亚硝酸钠标准溶液:C(NaNO2)=0.1mol/l;
b)盐酸;
c)10%氢氧化钠溶液;
d)10%溴化钾溶液;
e)淀粉碘化钾试纸。
4.3.2 操作步骤
称取0.4g样品(准确至0.0002g),置于400ml的烧杯中,加50ml水,加10%氢氧化钠溶液2ml,待溶解后,加150ml水、20ml盐酸,降温至5-10℃ ,再加入10%溴化钾溶液10ml。用0.1mol/l亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉碘化钾试纸呈微兰色,保持5分钟不褪色,即为终点。平行分析结果之绝对差不大于0.2%。
4.3.3 计算
2-氨基-5-硝基苯酚之百分含量按下式计算:
       C.V×0.1541
 X=————————×100% ………………………………………(1)
            m
式中:
X——2-氨基-5-硝基苯酚百分含量,%;
C——亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
V——亚硝酸钠标准溶液之用量,ml;
0.1541——与1.00ml亚硝酸钠标准溶液[C(NaNO2)=0.1000mol/l]相当的以克表示的2-氨基-5-硝基苯酚的质量。
4.4 纯度的测定(HPLC)
4.4.1 仪器和试剂
a)高效液相色谱仪;
b)微量注射器5μl;
c)甲醇:HPLC级试剂;
d)蒸馏水:符合GB/T6682-1992二级水要求。
4.4.2 测定条件
a)色谱柱:CLC-ODS不锈钢柱,长150mm,内径6mm;
b)流动相:甲醇:水=20:80(V/V);水中含2ml/L的三氟乙酸;
c)流速:2.0ml/min;
d)波长:254nm;
e)检测器:紫外检测器;
f)进样量:3μl
g)柱温:40℃
4.4.3 溶液配制
取80mg试样,置于25ml烧杯中,加入20ml甲醇,使之完全溶解。
4.4.4 操作过程
待仪器稳定后,进样品溶液一针,记录色谱图。
4.4.5 结果计算
采用峰面积归一法计算
5 检验规则
5.1 组批
 由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标识,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
2-氨基-5-硝基苯酚包装容器为内衬二层塑料薄膜袋的铁桶或编织袋,每桶(袋)净重分别为 50kg或 125kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处,切勿暴晒、受潮,在常温条件下,保存期为一年。
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