1.性状
本品是白~淡黄褐色的结晶性粉末,无臭,稍有苦味①。
2.鉴定试验
(1)取本品0.5g,加氢氧化钠试液10mL,蒸馏到初馏液约4mL时止。初馏液透明,加热产生丙醇臭气②。
(2)取本品0.1g,溶于5mL乙醇中,加稀氯化铁试液1滴呈紫色③。
3.纯度试验
(1)熔点 本品在105℃干燥2h,其溶点是146~150℃④。
(2)溶解性 取本品0.5g,溶于10mL乙醇中,溶液颜色不应比比色标准溶液C深。
(3)氯化物 取本品1.5g,加水75mL,中和。在约70℃,加温5min后,冷却到约20℃,过滤,取滤液25mL,加稀硝酸6mL,做检液进行氯化物的常规试验,其量在0.01mol/L盐酸0.4mL对应量以下。
(4)硫酸盐 取(3)的滤液25mL,加稀盐酸1mL,以此做检液进行硫酸盐的常规试验,其量在0.005mol/L硫酸对应量0.4mL以下。
(5)重金属 在强热残留物试验得的残渣上,加盐酸1mL及硝酸0.2mL,水浴蒸发至干,加入稀盐酸1mL及水15mL,加热溶解,冷后加酚酞试液1滴,滴加氨水到溶液微呈红色为止,后加稀醋酸2mL,必要时过滤,再加水定容至50mL,加硫化钠试液3滴,放置5min,溶液颜色不比铅标准溶液4mL中,加稀醋酸2mL及水定容至50mL,加硫化钠试液3滴,放置5min后的溶液颜色深。
4.干燥失重
本品在105℃干燥2h其失重在1.5%以下⑤。
5.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物试验其量在0.1%以下。
注 解
①本品易溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、丙二醇中,稍难溶于氯仿、苯中,在25℃水中溶解0.35%。
②对由水解生成的丙醇进行试验,在FCC加热30min,加水分解以后,用稀硫酸调成弱酸性,检测析出的没食子酸的熔点(约240℃分解)。
③Fe3+-Fe3+能见亚铁盐的呈色。在硫酸亚铁溶液中也同样呈紫色(Ph7.7)λmax=600nm。
④纯品的熔点150℃,也有记载为148~149℃的。
⑤本品稍有吸湿性
没食子酸丙酯含量分析
[样品处理] 称取10g样品,用100mL石油醚溶解,移入250mL分液漏斗中,加20mL乙酸铵溶液(16.7g/L)振摇2min,静置分层,将水层放入125mL分液漏斗中(如乳化,连同乳化层一起放下),石油醚层再用20mL乙酸铵溶液(16.7 g/L)重复提取两次,合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次,每次15mL,水洗液并入同一125mL分液漏斗中,振摇、静置。将水层通过干燥滤纸滤入100mL容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加入2.5mL乙酸铵溶液(100g/L),加水至刻度,摇匀,将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的20mL,收集滤液供比色测定用。
[测定] 精密吸取20mL上述处理后的样品提取液于25mL具塞比色管中,加入1mL显色剂(0.1g硫酸亚铁和0.5g酒石酸钾钠溶于100mL),加水4mL,摇匀。另精密吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10mLLPG标准溶液(相当0µg、50µg、100µg、200µg、300µg、400µg、500µgPG),分别置于25mL带塞比色管中,加入2.5mL乙酸铵溶液(100g/L),准确加水至24mL,加入1mL同样显色剂,摇匀。用1cm比色皿,以零管调节零点,在波长540nm处测定吸光度,绘制标准曲线。根据样液吸光度在曲线上找出相应的PG含量。并按下式计算没食子酸丙酯含量式中 X――样品中PG的含量,g/kg;
A――测定用样液中PG的含量,µg;
m――样品质量,g;
V1――提取后样液总体积,mL;
V2――测定后吸取样液的体积,mL。