化学试剂磷钼酸
分子式：H2[P（Mo2O7）6] . XH2O
相对分子质量： 1 861.43（无水物） （根据2005年国际相对原子质量）
1 范围
本标准规定了化学试剂磷钼酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和储存。
本标准适用于化学试剂磷钼酸的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
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GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所需制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728-2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂包装及标志
HG/T 3921-2006 化学试剂采样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 性状
本试剂为亮黄色结晶，易溶于水、醇和醚。
3.2 质量要求应符合表1 规定
表1 化学试剂磷钼酸的技术指标
3.3 净含量
应符合标示量，其偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
名称 分析纯 化学纯
水不溶物，% ≤0.01 ≤0.02
氯化物（Cl），% ≤0.02 ≤0.04
硫酸盐（SO4），% ≤0.025 ≤0.05
铵盐（NH4），% ≤0.02 ≤0.02
钙（Ca），% ≤0.01 ≤0.02
重金属(Pb)，% ≤0.002 ≤0.004
4 试验
本章除另有规定外，所用杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之规定制备，试验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格，样品称量须精确至0.01 g。
4.1 水不溶物
称取10 g样品，溶于100 mL水中，在水浴上保温1 h，用已在105℃±2℃恒重的玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣，至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738-2008中第7章之规定计算。
水不溶物的质量百分数按公式（1）计算：
m2 — m1
X = ───── ×100 ………………………………………………………（1）
m
式中：
X ─── 水不溶物的质量百分数， %；
m2 ─── 滤渣和玻璃滤埚的质量， g；
m1 ─── 玻璃滤埚的质量， g；
m ─── 样品的质量， g。
4.2 氯化物（Cl）
4.2.1 无氯化物磷钼酸溶液制备
称取0.2 g样品，溶于20 mL水，加1 mL硝酸，稀释至40 mL(溶液I)。取20 mL溶液I，加1 mL硝酸银溶液（17 g/L），摇匀，放置10 min，过滤。
4.2.2 测定方法
取20 mL溶液I，加1 mL硝酸银溶液(17 g/L)，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.02 mg Cl；
化学纯…………………………………… 0.04 mg Cl。
加20 mL无氯化物磷钼酸溶液，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3 硫酸盐（SO4）
4.3.1 无硫酸盐磷钼酸溶液制备
称取1 g样品，溶于50 mL水中，稀释至100 mL(溶液Ⅱ)。取10 mL溶液Ⅱ，加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化试液。将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 mL氯化钡溶液(250 g/L)混合——晶种液，放置1 min后，加入上述已酸化的样品溶液，摇匀，放置5 min，过滤。
4.3.2 测定方法
取10 mL溶液Ⅱ，加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728-2007之规定测定。
将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 mL氯化钡溶液(250 g/L)混合——晶种液，准确放置1 min，加入上述已酸化的样品溶液，并稀释至25 mL，摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.025 mg SO4；
化学纯…………………………………… 0.05 mg SO4。
加10 mL无硫酸盐磷钼酸溶液，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.4 铵盐（NH4）
称取0.5 g样品，溶于100 mL水，加10 mL氢氧化钠溶液（100 g/L），水浴加热，产生蒸气不应使红石蕊试纸变色。
4.5 钙（Ca）
称取1 g样品，溶于50 mL水，稀释至100 mL。取10 mL，加10 mL乙醇（95%）、0.5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液（2 g/L），摇匀，放置5 min，加5 mL三氯甲烷萃取（温度不超过30 ℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.01 mg Ca；
化学纯…………………………………… 0.02 mg Ca。
稀释至10 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 重金属（Pb）
称取2 g样品，溶于20 mL水，加15 mL氢氧化钠溶液（100 g/L）及2 mL氨水，稀释至40 mL。取30 mL，加10 mL酒石酸钾钠溶液(200 g/L)，摇匀，加10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯…………………………………… 0.02 mg Pb；
化学纯…………………………………… 0.04 mg Pb。
稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 化学试剂磷钼酸产品应由质量监督检验部门进行检验,并保证所有出厂产品都符合标准要求。
5.2 检验部门按照HG/T 3921-2006 进行采样及验收。
6 包装标志运输储存
6.1 包装及标志
按GB 15346-2012之规定，其中：
内包装形式：NBY-8
外包装形式：WB-2
包装单位：第2、3类。
注明产品名称、批号、规格、净重、厂名。
6.2 运输
本产品应采用有蓬底运输工具运输，以防雨、防潮和防晒。搬运时应避免包装件挤压。
6.3 储存
本产品应储存于通风、干燥的室内仓库中，距离墙壁和地面100 mm以上码放。
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编制说明
一、编制目的：
本标准是根据生产情况及市场需求编制的，由于目前未查到该试剂产品的相关国家及行业标准，特编制该试剂产品企业标准。
二、编制依据：
1. 本标准采用GB/T 1.1-2009方法编写。
2. 本标准代替Q/12HG 6507-2013标准，其技术内容，技术特性和功能指标没有变动。
三、指标对比及实例：
名称分析纯化学纯实例
水不溶物，% ≤ 0.01 0.02 0.005
氯化物（Cl），% ≤ 0.02 0.04 0.02
硫酸盐（SO4），% ≤ 0.025 0.05 0.02
铵盐（NH4），% ≤ 0.02 0.02 0.02
钙（Ca），% ≤ 0.01 0.02 0.01
重金属（以Pb计），% ≤ 0.002 0.004 0.001