2,4-二氯苯酚质量标准
2,4-二氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
商品名称:2,4-二氯苯酚
英文名称 2,4-Dichlorophenol
化学名称: 2,4-二氯-1-羟基苯
结构式:
实验式:C6H4Cl2O
相对分子质量:163(按 1999 年国际相对原子质量计)
白色固体。有酚臭。易燃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳,微溶于水。沸点 210℃。熔点42~43℃。闪点 113℃。相对密度 d(65/25℃)1.383。
1 范围
本标准规定了 2,4-二氯苯酚的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于苯酚直接氯化法生产的 2,4-二氯苯酚。
2 规范性引用文件
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观:白色针状结晶体。
3.2 2,4-二氯苯酚应符合表 1 要求。
项 目 指 标
2,4-二氯苯酚,% ≥ 99.0
2,6-二氯苯酚,% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 抽样
把样品溶化后,按 GB/T 6680-2003 规定方法进行,样品要均匀有代表性,最终抽样量应不少于200ml。
4.2 2,4-二氯苯酚质量分数的测定
4.2.1 方法提要
试样用丙酮溶解,使用 OV-1701(30m×0.32mm×0.25um)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,用面积归一法对试样中的 2,4-二氯苯酚进行气相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和溶液
丙酮:分析纯;
4.2.3 仪器设备
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器
色谱柱:OV-1701 毛细柱, 30m×0.32mm×0.25um
色谱数据工作站
4.2.4 气相色谱操作条件
温度(℃):汽化室 250;检测室 250,柱温:恒温 160
载气(N)0.04Mpa; 氢气 30ml/min;空气 300 ml/min;尾吹(N2)
分流进样
进样量(ul):0.4ul
保留时间(min):5.597
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果。
5.分析步骤
5.1 试样溶液的配制:
移取含 2,4-二氯苯酚约 0.1g 的试样,置于称量瓶中,用约 2ml 丙酮溶解后,摇匀备用。
5.2 测定
在上述条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针试样溶液进行测定。
5.3 计算
将测得的 n 针试样溶液的峰面积值,分别进行平均,以质量百分数表示的 2,4-二氯苯酚(副产物)含量(X1)按式(1)计算:
Ai
X1%=-------×100%
∑Ai
式中:
Ai ——试样溶液中(注入 n 针),2,4-二氯苯酚(副产物)峰面积的平均值。
∑Ai——试样溶液中(注入 n 针),其它附产物峰面积的平均值。
5.4 允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行结果之差,应不大于 0.3%.
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 2,4-二氯苯酚的标志、标签和包装,应符合 GB3796 中的有关规定。
6.2 2,4-二氯苯酚采用干净、清洁的 200Kg 塑料桶包装。
6.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但要符合 GB3796 中的有关规定。
6.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻
吸入。
6.6 安全:在使用说明书或包装容器上,除有醒目的毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
6.7 保证期:产品出厂时应符合 3.2 中表 1 的各项指标。在规定的贮运条件下,2,4-二氯苯酚的保证期,从生产日期算起为 1 年。