2,4-二氯苯酚的制备主要有两条路线。
苯酚催化氯化法
由苯酚在铁催化下与氯气作用制得。
将熔融的苯酚抽入氯化罐和吸收罐，加热到50～60℃，通入氯气，氯气先进入氯化罐，再串联进入吸收罐，尾气通入石墨薄膜吸收塔，用水吸收尾气中的氯化氢。反应罐的夹套及盘管通冷却水移出反应热。当氯化罐物料的相对密度达到1.402～1.405(40℃)时为氯化终点，停止通氯气，从氯化罐放出2，4-二氯苯酚。下一批氯化时，原吸收罐作为氯化罐，先通入新鲜氯气，而原氯化罐抽入原料苯酚作为吸收罐使用。
此法为国内企业所采用，生产工艺简单，但反应时间较长，且副产物2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚沸点相近，分离困难。
邻氯苯酚选择氯化法
用三氯化铝和二苯硫醚作催化剂，用硫酰氯作氯化剂。
此法可利用生产对氯苯酚的副产邻氯苯酚为原料，且反应条件温和，设备要求不高，环境污染少，产品纯度高，但所用催化剂和氯化剂的价格较高。