结构式
CAS: 119-27-7
分子式: C7H6N2O5
分子量: 198.13
中文名称: 甲氧二硝苯
2,4-二硝基苯甲醚
1-甲氧基-2,4-二硝基苯
2,4-二硝基茴香醚
二硝茴香醚
英文名称: 2,4-Dinitroanisole
1-methoxy-2,4-dinitrobenzene
2,4-dinitroanisol
2,4-dinitrophenylmethyl ether
性质描述: 无色至黄色单斜针状结晶。熔点83℃(88℃),沸点206-207℃(1.6kPa),相对密度1.341(20/4℃)。溶于醇和醚,微溶于热水。
制备:
1)首次投料时:500mL新鲜甲醇投入反应瓶,搅拌下加入100g2,4-二硝基氯苯固体,以及110g甲醇钠甲醇溶液(w=28%)。
母液套用时:上批次产品过滤母液、产品滤饼洗涤液和氯化钠滤饼洗涤液加入反应瓶中,用蒸馏回收甲醇补至反应液体积为500mL,搅拌下加入62.5g2,4-二硝基氯苯固体,以及61.0g甲醇钠甲醇溶液(w=28%)。
2)反应液缓慢升温至弱回流状态,一段时间后,趁热抽滤,氯化钠滤饼用25mL×2次回收甲醇冲洗,滤液在蒸馏瓶中常压蒸出200mL甲醇。
3)蒸馏后母液降温至0℃,搅拌保温1h后,真空抽滤,过滤母液套用。
4)滤饼用30mL×2次的0℃回收甲醇进行漂洗,抽滤后,用真空干燥箱,在-0.05MPa的真空度和45℃下干燥,记录干燥失重。
母液处置。当反应母液套用至一定次数后,主要杂质2,4-二硝基苯酚的富集将影响产品纯度,必须进行回收处置。
1)最后批次的过滤母液倒入蒸馏瓶中,常压蒸至体积约为200mL。
2)在搅拌条件下,将w(硫酸水溶液)=2.5%滴入浓缩后的母液中,至pH=6~6.5。
3)继续常压升温,当中和后母液温度升至95℃,甲醇蒸馏结束。
4)随后更换接收瓶,常压汽提2,4-二硝基苯酚,当蒸馏出液中无油花时,蒸馏结束。
5)馏出组分和蒸馏残液降至室温,油状物析出固体,分别抽滤后干燥。
6)馏出组分和蒸馏残液过滤水相合并后,用w(硫酸水溶液)=98%调整至w(硫酸水溶液)=2.5%,作为下次处理反应母液的中和剂。
7)蒸馏残液析出的固体经干燥后,作为下批套用反应的末次投料。
质量标准:
外观 黄色结晶或片状固体
熔点 92-96℃
2,4-二硝基苯甲醚 ≥99.0%
2,4-二硝基苯酚 ≤0.01%
2,4-二硝基氯苯 ≤0.25%
固体不溶物 ≤0.15%
水分 ≤0.20%
碱度(NaOH计) ≤0.05%
用途: 用作染料中间体,用于生产大红色基RC(2-甲氧基-5-硝基苯胺盐酸盐)。该品也是一种杀虫卵剂,对于蛾类、虱、蝉螂、家具有地毯内虫卵或甲虫等均有效。
还可用于替代T N T作为熔铸炸药的载体。
参考文献:
1 2,4-二硝基苯甲醚呈色物粉末晶体X射线衍射数据的指标研究 韩建成;邹志红;陈启明;吴欣然;贡兰影 华东师范大学学报 1990 (4),59-63
2 2,4-二硝基苯甲醚为基熔铸炸药的研究进展 张光全;董海山 含能材料 2010 (5),604-609
3 相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2,4-二硝基苯甲醚的研究 夏小忠;许振良;李峰;赵国生 化学世界 2010 (3),162-164