四氯邻苯二甲酸酐质量标准
1 范围
本标准规定了四氯邻苯二甲酸酐的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于四氯邻苯二甲酸酐产品质量检验，该产品主要用左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料。
四氯邻苯二甲酸酐（以下简称：四氯苯酐）
化学名称：四氯邻苯二甲酸酐
分子式：C8Cl4O3
相对分子质量：285.89
规格：工业级
2 规范性引用文件
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观：白色或者类白色结晶体，用目视法应符合规定。
3.2 四氯邻苯二甲酸酐的质量应符合表 1 的要求
表 1 四氯邻苯二甲酸酐的质量要求
项目 指标
含量， %≥ 99.0
熔点，℃≥ 255.6～257.0
干燥失重, %≦ 1.0
游离酸（按照氯化氢计），≤ 0.25
4 试验方法
4.1 外观
白色或类白色结晶性粉末，用目视法应符合规定。
4.2 熔点
起始温度 250℃，升温速度 1.0℃/min。初熔点和终熔点直接从一起上读取，每个样品测试三次且其平行误差点不得大于 0.50%。
注意：仪器开机预置温度为 250℃，预热至少 30min 以上，并且预先测试标样，证明仪器工作状态正常，减少仪器造成的系统误差。
4.3 水份
干燥失重，在预热至 150℃的 SH10A 烘干法水分测定仪上称取本品放置与 SH10A 烘干法水分测定仪托盘内，使水分仪示数为 0.00%。开启红外灯，在标准温度下烘干 20min 后，读数。并且记录在表格内。（测试前检查温度是否正常；测完，清理托盘，东西归位）。
4.4 含量
一、气相色谱法
色谱柱：SE-54 灵敏度：10 进样量：0.2μl
温度设置：柱温箱：240℃ 进样器: 280℃ 检测器：290℃
仪器开机后，预热 30min 以上，待仪器稳定后，用微量进样器注入样品，带全部组分出峰完毕后，用色谱工作站数据机进行重新积分，用面积归一法计算出该样品的有效组分含量。并且在记录本上如实记录相关数据。
试样制备：取约 0.5g 样品于 30ml 干燥清洁的瓷坩埚中，用少量的 DMF，超声 1-2min，溶解。
4.5 液相色谱法
色谱柱：C18 150mm*4.6μm 流动相：0.1%三氟乙酸水溶液：乙腈=45:55
进样量 20μl 流速：1ml/min 紫外检测器波长：254nm 含量计算：按照面积归一化测量含量。
称取样品 0.1±0.01g，加入乙腈：甲醇（1:1）100ml 中，摇匀后放置两个小时。
4.6 水分
称取约 5.0g 样品，加入卡尔·费休水分仪，滴定分析后计算水分含量。
4.7 pH 测定
取样品 1.0g 加无二氧化碳水定容至 200ml，充分震荡摇匀后过滤，用酸度计测定。
4.8 游离酸（以盐酸计）
称取约 20g 样品，精确至 0.0001g，于 250ml 烧杯内，准确加入室温水 100ml（使用大肚移液管），搅拌 20min 后，静置 15min，取上层清液过滤。滤液用移液管移取 50ml 到锥形瓶中，加入 1ml 溴酚蓝作指示剂，用 0.1mol/l 氢氧化钠标准溶液进行滴定。按照下面供试计算游离酸含量。
计算公式：
C×V×36.45×2
游离酸%=------------------100%
1000×m
式中：
C--------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/l
V--------消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
m--------试样的质量，g
36.45---氯化氢分子量
5 检验规则
5.1 组批
按同一批次原料生产出的产品为一个检验批次。
5.2 采样
按 GB/T6678-2003、GB/T6680-2003 规定进行，最终取样量不少于 5g。
5.3 出厂检验
按本标准 3.1、3.2 条组织检验，当检验结果有一项指标不合格时，允许在同批次产品中双倍抽样复检，复检仍有一项不合格，则判该批产品为不合格产品。
5.4 仲裁检验
当供需双方对产品质量有异议时，双方协商解决，也可通过法定的中介机构进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1 标志
本产品用编织袋盛装，桶上应注明产品名称、批号、净含量、生产日期、危险标识、公司名称等，符合 GB/T191-2008 规定。
6.2 包装
本品编织袋桶盛装，净含量 25.0kg。
6.3 运输
运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原物、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运
6.4 贮存
储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过 40℃。避免阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。桶装堆垛不可过大，应留墙距、顶距、柱距及必要的防火检查走道。禁止使用易产生火花的机械设备和工具，贮区应备有泄露应急处理设备和相应的收容材料。
产品有效期两年。