由邻硝基氯苯经硫化而得。将硫化钠溶于热乙醇，加硫磺继续加热回流，制成棕色过硫化钠乙醇溶液，缓缓加入邻硝基氯苯乙醇溶液中，控制加料速度使反应激烈进行但又防止冲料。加毕，在80℃回流4h，析出黄色结晶。冷却过滤，水洗，少量乙醇洗涤，干燥，得二(邻硝基苯基)二硫，收率68%。