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3,5-二苯基吡唑

非售品
CAS:1145-01-3
分子式: C15H12N2
分子量:220.27

结构式


CAS: 1145-01-3
分子式: C15H12N2
分子量: 220.27

中文名称: 3,5-二苯基吡唑

英文名称: 3,5-diphenyl-1h-pyrazol
3,5-diphenylpyrazole
3,5-Diphenyl-1H-pyrazole
3,5-Diphenylpyrazole

性状描述: 纯品为白色结晶状固体,m.p.198~200℃,在水中不溶,室温时在甲苯、二甲苯、氯苯等溶剂中溶解度很小。

生产方法: 其制备方法是在反应釜中加入95%乙醇,搅拌下加入苯乙酮、苯甲醛,然后加入30%碱液,室温搅拌2h后,用气相色谱分析控制反应终点,反应结束后,用稀酸中和至pH=7以下,产物查尔酮,在该查尔酮溶液中在冷却条件下加入80%水合肼,控制反应温度不超过30℃,加完后继续搅拌15min,加热蒸出大部分乙醇,静置后溶液分两层,将下层3,5-二苯基吡唑啉趁热放入脱氢反应釜中。

在反应釜中加入二甲苯,将上述得到的3,5-二苯基吡唑啉加入,立即升温加热并分批加入硫磺,随着二甲苯的蒸出,反应温度不断上升,至160℃后保持1~1.5h,稍冷后再将蒸出的二甲苯慢慢加入,冷却至室温,过滤即得成品。

或将上述方法得到的查尔酮乙醇溶液加热,蒸出全部乙醇,趁热加入氯苯,静止分出水相,得到查尔酮氯苯溶液,经分析含量后,通入所需的氯气,通氯气温度低于60℃,通氯气时间约1h,通Cl2结束后,加热此二氯查尔酮氯苯溶液,以赶出未反应的氯气,分析二氯查尔酮含量,再加入所需量的水合肼及氢氧化钠,在80℃以上反应5h,色谱控制二氯查尔酮消失情况以确定反应终点,趁热分出水相,有机相冷却后,过滤得到成品。

用途: 除草剂草吡唑的中间体。

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