CAS: 113583-35-0
分子式: C7H10N2O4S
分子量: 218.01
中文名称:4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶
英文名称: 4,6-dimethoxy-2-(methylsulfonyl)pyrimidine
性质描述: 白色结晶体，熔点129-131℃，不溶于水，溶于甲苯、二甲苯等溶剂，易溶于极性有机溶剂，常规条件下稳定。
制备：在常压下以4，6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料，DMC 为甲基化试剂，在四丁基溴化铵( Bu4NBr) 催化下对巯基进行了甲基化反应。再以所得产物4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料，双氧水( H2O2) 为氧化剂合成了4，6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。
1 甲基化反应制备4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶
三口烧瓶( 50 mL) 内加入DMC( 16．2 g，0．18mol) ，K2CO3( 2．1 g，0．015 mol) ，Bu4NBr ( 0．64 g，0．002 mol) ，4，6-二甲氧基-2-巯基嘧啶( 1．72 g，0．01 mol) ，搅拌溶解，升温至90 ℃保持5 h，反应结束。冷至室温，过滤去除K2CO3。滤液用蒸馏水洗2次( 每次10 mL) 。水层用乙醚萃取2 次( 每次10 mL) 。合并有机相，用无水Na2SO4干燥。旋转蒸发去除溶剂，得淡粉色固体产物4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶。干燥计算产率44．6%。
反应过程用薄板层析( TLC) 跟踪。展开剂为甲醇∶ 氯仿∶ 石油醚= 1∶ 8∶ 8( V) 。TLC 显示原料反应完全后停止反应。精制: 取0．5 g 粗产品，以硅胶为固定相，以甲醇、氯仿和石油醚( 0．5∶ 8∶ 8，V) 为洗脱剂进行柱层析提纯。
2 氧化反应制备4，6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
三口烧瓶( 50 mL) 内加入4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶( 3．7 g，0．02 mol) ，Na2WO4 ·2H2O( 0．2 g，0．0006 mol) ，乙酸乙酯( 10 mL) ，搅拌溶解并升温至60 ℃，开始滴加H2O2( 9．1 g，0．08 mol) ，1 h滴加完毕，反应结束。用NaHSO3溶液除去未反应的H2O2，分液，水层用乙酸乙酯萃取3 次( 每次10mL) ，合并有机相，用饱和食盐水洗2 次( 每次5mL) ，有机相用无水Na2SO4干燥，过滤，旋转蒸发去除溶剂，析出固体经乙醇重结晶得白色结晶状固体，干燥后称重，计算产率91．2%( 以4，6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶计算) 。
产品质量
熔点 128-130℃
含量 ≥98.0%
外观 白色晶体
水分 ≤0.5%
用途: 作为农药中间体，用于水杨酸嘧啶系列除草剂的合成。
参考文献：
1 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的制备——介绍一个有机化学制备实验 谢建刚; 毛海荣 郑州师范教育 2013-03-25 期刊
2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究 方永勤; 郭丽婷 化学世界 2011-08-25 期刊
3 钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 占昌朝; 彭游; 陶春元; 李继红 中国钨业 2008-08-15 期刊
4 2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的简便合成 郭峰; 吉民; 华维一 化学通报 2005-11-18 期刊