硬酯酰氯检测方法
1 范围
本标准规定了硬酯酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以硬脂酸为原料，经光化、赶气、净化等过程制得硬脂酰氯，主要成分为十八酰氯和十六酰氯。
实验式：C18H35ClO
相对分子质量：302.92（按 2011 年国际相对原子质量计）|
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3 要求
3.1 外观
硬脂酰氯的外观为浅黄色透明的油状液体。
3.2 理化指标
硬脂酰氯按产品中十八酰氯的含量分为硬脂酰氯 1840、硬脂酰氯 1865、硬脂酰氯 1892 三种规格，各种规格的理化指标应符合表 1 的规定。
表1
项 目 指 标
硬脂酰氯 1840 硬脂酰氯 1865 硬脂酰氯 1892
硬脂酰氯含量，% ≥ 98.0 98.0 98.0
游离氯含量，% ≤ 1.0 1.0 1.0
C18含量，% 35.0～45.0 60.0～70.0 90.0～97.0
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施，并在通风橱中进行操作。
4.2 一般规定
试验中所用试剂和水在没有注明其它要求时，均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682 标准中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
4.3 外观
用200mL干燥洁净的烧杯取试样50mL，在常温下目测试样。
4.4 硬脂酰氯含量
4.4.1 试剂和溶液
4.4.1.1 无水乙醇。
4.4.1.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
4.4.1.3 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
4.4.1.4 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
4.4.1.5 荧光素指示剂：0.2%乙醇溶液。
4.4.2 分析步骤
称取硬脂酰氯试样 0.2g（称准至 0.0002g），加入到已放入 60mL 无水乙醇的 200mL 具塞三角瓶中，加酚酞指示剂 3 滴，用氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中和至溶液成微红色。再加入 5 滴荧光素指示剂，用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]滴定，溶液由黄色变为红色为终点。
4.4.3 结果计算
以质量百分数表示的硬脂酰氯含量 x（%）按公式（1）计算：
×× ×
x =------------------×100- ----------------… … … … … … …（1）
×1000 35.45
式中：
c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
m—试样质量，g；
M—硬脂酰氯的摩尔质量数值（1840：285.7；1865：293.1；1892：301.0），g/mol；
S—游离氯含量，%
4.5 游离氯含量
4.5.1 试剂和溶液
4.5.1.1 甲苯。
4.5.1.2 邻苯二甲酸二丁酯。
4.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1 mol/L。
4.5.1.4 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)＝0.1 mol/L。
4.5.1.5 硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KCNS)＝0.1 mol/L。
4.5.1.6 硝酸溶液：1＋3 （V/V）。
4.5.1.7 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
4.5.1.8 硫酸铁铵指示液:80g/L。
4.5.2 测定步骤
称取硬脂酰氯试样 2 g（称准至 0.0002g），于已加入 50 mL 甲苯的 250mL 分液漏斗中，分 3 次各加入 30mL 水振摇洗涤，分层后合并水层洗涤液于 250mL 三角瓶中，加 2 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.1 mol/L]滴定至微红色。准确加入 20.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)＝0.1 mol/L]，加 10mL 硝酸溶液，5mL 邻苯二甲酸二丁酯，摇动 3min，加 2mL 硫酸铁铵指标液，用硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)＝0.1 mol/L]滴定至砖红色终点。
4.5.3 结果计算
以质量百分数表示的游离氯含量 S（%）按公式（2）计算：
（c1×V1 − c2×V2）× 0.03545
s =--------------------------------------× 100 … … … …（2）
式中：
c1—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1—加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
c2—硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V2—消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml；
m—样品质量，g。
4.6 C18 含量
4.6.1 方法提要
硬脂酰氯与甲醇进行酯化反应生成相应的酯。使用内壁涂 SE-30 的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对反应物中十六酸甲酯、十八酸甲酯等进行气相色谱分离和测定。用面积归一法计算其含量。
4.6.2 试剂和溶液
4.6.2.1 甲醇。
4.6.2.2 硫酸。
4.6.2.3 正己烷。
4.6.3 仪器设备
4.6.3.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。
4.6.3.2 记录仪：满足要求的数据处理机或工作站。
4.6.3.3 色谱柱：色谱柱：30m×0.32mm(id)毛细管柱，内壁涂 SE-30，膜厚 0.5μm。
4.6.4 色谱仪操作条件
柱箱温度：245℃；进样温度：180℃；检测温度：260℃。
气体流量：载气（N2）柱前压 0.06Mpa；氢气 30ml/min；空气 300ml/min。
进样方式：分流比 10/1。
进样量：0.2μL。
上述操作参数可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
4.6.5 测定
移取 0.5mL 样品于 10mL 容量瓶中，加入 5mL 甲醇，在 60℃水浴上加热溶解后滴加浓硫酸 10 滴，充分摇匀后放置 10min，再加入蒸馏水 3mL、正己烷 2mL，剧烈摇动，静止分层后取上层清液作色谱分析。
4.6.6 结果计算
C18 含量以面积归一法计算，计算时删除溶剂（甲醇）峰面积。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂质量检验部门进行检验，并保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品附有一定的质量证明书。
5.2 使用单位有权按照本标准的要求，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。
5.3 产品以一次混合均匀的包装量为一批，抽样按 GB/T6678、GB/T6680 的规定执行。
5.4 将所采取的样品均匀混合后，缩分，按要求量一式两份，分装于清洁、干燥的样品瓶中封严，粘贴标签，注明产品名称、取样人、生产批号及取样日期，用作检验和备查。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新从两倍量的包装件中取样进行复检，复检结果如有一项不符合标准要求，则整批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品的质量发生异议时，应由双方协商解决或委托法定检验部门，按本标准的规定进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
产品标志应符合 GB190、GB/T191、GB/T13690 的规定。外包装上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净重、毛重、本标准编号及产品符合本标准要求的证明。应有“易燃液体”、“腐蚀性物质”标识。产品应有符合 GB/T16483 要求的《化学品安全技术说明书》及符合GB15258 要求的《安全标签》。
6.2 包装
本产品采用塑料桶包装。客户另有要求的按客户要求执行。
6.3 运输
本品在运输过程中应遵守交通运输部门的有关规定。不应与其他物品混放，装卸时应轻装轻卸，远离热源、火源，不应雨淋、暴晒。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好专用库房内，库内严禁烟火，并不应与其它异物混放。
7 安全
硬酯酰氯为腐蚀液体。人接触后可造成眼与上呼吸道刺激，高浓度时可发生肺水肿。遇明火、高热会引起燃烧爆炸；受热分解、遇水或蒸汽反应放热并产生有毒的腐蚀气体。操作时必须配戴防护用品和橡胶手套、眼镜等劳动保护用品。