二异丙醇胺质量检测

工业用二异丙醇胺质量标准
1 范围
本标准规定了工业用二异丙醇胺的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以环氧丙烷与液氨反应经精馏制得的工业用二异丙醇胺(含同分异构体，以下简称产品)，该产品主要用作气体净化和医药中间体、泡沫稳定剂、乳化剂的生产。
分子式：C6H15O2N
化学式：[CH3CH（OH）CH2]2NH
分子量：133.19(按 2005 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3 分类
产品根据形态不同分为固体和液体两种，其中液体产品又根据含量不同分为 90%水溶液和 85%水溶液两种。
4 要求
产品的质量指标应符合表 1 的规定。
指标项目固体 90%水溶液 85%水溶液
外观白色至淡黄色固体无色至淡黄色透明液体无色至淡黄色透明液体
水分，% (质量分数) ≤0.5 7.5-10.0 10.0-15.0
二异丙醇胺含量，%(质量分数) ≥ 99.0 90.0 85.0
一异丙醇胺+三异丙醇胺含量，%(质量分数) ≤ 0.5 1.0 1.0
5 试验方法
5.1 外观
以目视的方法进行。
5.2 水分
按 GB/T 6283-2008 的规定进行。
5.3 一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺含量
5.3.1 原理
用乙醇溶解试样，气化后通过毛细管色谱柱，采用程序升温使欲测定的组分分离，用氢焰检测器检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以校正面积归一化法计算待测组分的百分含量。
5.3.2 试剂与材料
5.3.2.1 载气:氮气,纯度不低于 99.99%。
5.3.2.2 燃气:氢气,纯度不低于 99.99%。
5.3.2.3 助燃气：空气，无腐蚀性杂质，使用前需进行脱油、脱水处理。
5.3.2.4 乙醇：分析纯。
5.3.3 仪器
5.3.3.1 配有氢焰检测器的气相色谱仪，灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722－2006 的规定。
5.3.3.2 空气压缩机。
5.3.3.3 色谱工作站或数据处理机。
5.3.3.4 毛细管色谱柱：固定液 PEG-20M,规格 15m×0.53mm×1.0μm。
5.3.3.5 进样器：1μL 微量注射器。
5.3.4 程序
5.3.4.1 气相色谱仪按以下条件操作：
柱箱初温：100℃ 汽化室温度：300℃
检测器温度：300℃ 初温时间：1min
升温速率：20℃/min 柱箱终温：200℃
终温时间：5min 载气流速：14mL/min
氢气流速：30mL/min 空气流速：300mL/min
氮气柱前压：0.5MPa 氢气柱前压：0.16MPa
5.3.4.2 固体样品称取（1~2）g，用（3~5）mL 乙醇溶解；液体样品量取 1 mL，用（3~5）mL 乙醇稀释，样品混合均匀后进样 0.1μL，并立即启动数据采集。
5.3.4.3 采用数据处理机或色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除，并按以下参数处理数据：
分离度：1.5 最小峰宽：5 保留时间偏差：±5% 最小峰面积：10
5.3.4.4 根据色谱工作站或数据处理机结果，结合相对校正因子，计算出待测组分的质量百分含量。
计算按式（1）进行：
Ai×fi
Xi=-------------------×(100-ω)……………………（1）
∑Ai×fi
式中：
Xi——组分 i 的质量分数，%；
Ai——组分 i 的峰面积，mm2；
fi——组分 i 的相对校正因子；
ω——样品中水分的质量分数，%。
注：以二异丙醇胺为参照，一异丙醇胺和三异丙醇胺（含同分异构体）的相对校正因子的测定可参照 GB/T 9722《化学试剂气相色谱法通则》。
5.3.4.7 两次测定结果相对误差应不大于 0.5%，取其平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,合格后附合格证明后方可出厂。
6.2 产品以每一贮槽为一批。
6.3 产品采样按 GB/T 6680-2003 的规定进行，用清洁干燥的采样器从罐内或桶内取均匀的样品，雨雪天气不得露天取样。将所抽样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，密封后贴上标签，注明产品名称、生产日期(批号)、采样日期和采样者姓名，一瓶用于检验，另一瓶留样六个月备查。
6.4 按本标准进行检验的测试结果，其质量合格判定按 GB/T 8170-2008 中修约值比较法的规定进行。
6.5 产品经检验如有不合格项，允许自同批产品中重新抽取双倍量的样品对不合格项进行复检，复检结果如仍不符合本标准规定的要求时，则判该批产品不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品包装上应有以下标志内容：产品名称、生产厂名称、地址、生产日期（批号）、净含量和本标准编号。其他图示标志还应符合 GB 190-2009 的规定。
7.2 包装
产品采用清洁、干燥的新铁桶包装，桶口应加密封圈。
7.3 运输
产品在运输过程中应防漏、防火、防潮，并应符合危险化学品的运输规定。
7.4 贮存
7.4.1 产品应贮存在清洁、干燥、通风的场所，避免日晒雨淋，注意防火。产品堆放高度不得超过两层。
7.4.2 在符合本标准规定的贮运条件下，未经启封的产品，自生产之日起贮存期为二年。
8 安全
8.1 本产品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，对环境有危害，对水体可造成污染。出厂时应提供依据GB/T 16483编写的化学品安全技术说明书。
8.2 产品特定危害的资料和指导说明见化学品安全技术说明书。
8.3 本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前，有责任建立适当的安全和防范措施，并确定相关规章限制的适用性。

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