无水哌嗪
1 范围
本标准规定了无水哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由 N-β-羟乙基乙二胺在催化剂存在下制得的哌嗪。该产品主要用作医药中间体。
分子式:C4H10N2
分子量:86.14
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(eqv ISO 760:1978)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样总则
3 要求
3.1 外观
白色或淡黄色晶体。
3.2 技术指标
技术指标见表1。
表 1
项 目 指 标
含量, w/% ≥ 99.0
杂质含量,w/% ≤ 0.5
水含量, w/% ≤ 1.0
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视测定
4.2 哌嗪及杂质含量的测定
采用气相色谱法,用面积归一法。色谱条件见附录 A。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 中规定的项目为出厂检验项目。
5.2 取样方法
采样按 GB/T 6678、GB/T 6679 规定进行采样,将所采样品 200 克四分法分装于两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,一瓶供检验用,另一瓶贴上标签,注明:生产厂名称、样品名称、批号、取样人、取样日期、.保留 6 个月。
5.3 检验
无水哌嗪由检验部门根据本标准的要求进行检验,应保证所有出厂的无水哌嗪都符合本标准要求,每批出厂的无水哌嗪应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:生产厂名称、厂址、等级、批号、净含量、生产日期、产品质量指标和标准编号。
5.4 用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的无水哌嗪进行验收,检验其是否符合本标准的要求。
5.5 复检
检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样检验,重新检验结果即使只有一项不符合标准要求时,则整批产品判为不合格。
5.6 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时,仲裁机构可由双方协商确定,仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装上应有牢固、清晰的标志,其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、执行标准。
6.2 包装
25kg 装一纸板桶或纸箱,内衬两层塑料薄膜,也可按用户要求进行包装。
6.3 运输
运输时减少静电火花产生,搬运时不准与皮肤接触。
6.4 贮存
应避免日晒、雨淋,堆放的仓库应清洁通风、干燥、远离火源。
附录A
(规范性附录)
无水哌嗪色谱操作条件
A1 操作条件:
色谱柱:HP-1 50m×0.320mm
柱温:100℃(1min)→6℃/min→150℃,检测器 250℃ ,汽化室 250℃
进样量: 0.2ul
A2 样品配制:
3g 样品+15mL 无水乙醇(AR)