工业丁炔二醇

1． 范围
本标准规定了本公司生产的工业丁炔二醇的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存、安全。
本标准适用于本公司生产的由电石制得乙炔气与甲醛合成的工业丁炔二醇。
分子式：G4H6O2 相对分子质量：56.09（按 1995 年国际相对原子质量）

2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志。
GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 606-2003 水分测定通用方法（卡尔·费休法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通用
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号令（2005） 《定量包装商品计量监督管理办法》

3 分类
产品按等级可分为：优级品、 一级品和合格品。

4 要求
4.1 外观
棕色或琥珀色透明液体
4.2 性能指标
应符合表 1 的规定
表 1
项 目 指 标
优级品 一级品 合格品
丁炔二醇含量，% 45.00~80.00
甲醛含量，% ≤ 0.10 0.30 0.50
pH值 6.0~9.0
丙炔醇含量，% ≤0.10 0.30 0.50
4.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号令（2005）的规定。

5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 6682 的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 603 进行。
5.1 外观
目测。
5.2 丁炔二醇含量
5.2.1 原理
丁炔二醇与酰化剂反应生成乙酸，乙酸再与氢氧化钠发生中和反应。
5.2.2 试剂和溶液
a) 氢氧化钠标准溶液：CNAOH=0.5000moI/L;
b） 酰化剂：乙酸酐：吡啶：1: 3 （空白滴定不小于 45 毫升）；
C）酚酞指示剂： 1%
5.2.3 分析步骤
精密称取样品 0.2500~~~0.5000 克加入预先已准确吸取 5 毫升酰化剂的 250 毫升碘量瓶中，酰化一小时加水 30 毫升充分稀释，再加入 2 滴酚酞指示液，用 0.5000moI/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。同时做一空白样。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的丁炔二醇含量 X1 按公式（1）计算：
C×(V0-V1)×0.08609×100
X1=----------------------------------
M
公式中：
X1—样品中丁炔二醇的含量，g/100g;
C—NaOH 标准溶液的浓度，moI/L;
V1——样品滴定消耗 Na0H 溶液的体积， mL;
V0—空白滴定消耗 Na0H 溶液的体积， mL;
M—称取样品的质量， g. 两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不应大于 1.00%。
5.3 甲醛含量
5.3.1 原理
甲醛与亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，用硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠。
5.3.2 所有试剂和溶液
a）亚硫酸钠溶液：126 克无水亚硫酸钠溶于 1000mL 水中，有效期一周。
b）硫酸标准溶液：C（1/2H2S04）=0.5000 moI/L；
c）百里香酚酞： 1g/L
5.3.3 分析步骤
准确吸取样品 10mL，于预先加入 20mL 亚硫酸钠溶液（预先加入 2 滴百里香酚酞，并用硫酸标准溶液已中和至兰色消失）的 250mL 碘量瓶中，溶液立即出兰色， 用 H2S04标准溶液滴定至兰色消失为终点。
5.3.4 分析结果的表述
以质量标准百分数表示的甲醛含量按公式（2）计算：
C×V×0.03003
X2=--------------------
10
公式中：
C—硫酸标准溶液的浓度，moI/L;
V—样品滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL;
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不应大于 0.10%。
5.4 PH 值
用酸度计直接测定。
5.5 丙炔醇
硝酸银与丙炔醇后发生反应生产硝酸银，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硝酸。
5.5.2 所用试剂和溶液
a）氢氧化钠标准溶液：CNaOH=0.1000 moI/L;
b）硝酸银溶液：1+3 水溶液 （质量比）；
C）甲基红一次甲兰指示剂： 0.10%甲基红与 0.10%次甲兰指示剂按 2:3 体积必混合。
5.5.3 分析步骤
准确吸取 0.2 毫升样品加入到已予先加入 10 毫升硝酸银（已中和）的三角瓶中，用0.1000moI/L 的氢氧化钠标准溶液，滴定至浅蓝绿色为终点。
5.5.4 分析结果的表述
见公式 3：
C×V×0.05605
X3=--------------------
0.2
式中：
X3—样品中丙炔醇的含量，g/100g;
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mL。
V—样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果表明，两次平行测定结果之差不应大于0.10%。
5.6 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。

6. 检测规则
6.1 出厂检验
产品出厂前须经生产厂质量检验部门逐批进行检验，检验合格后，出具合格证明方可出厂。出厂检验项目为：
6.2 型式检验
型式检验项目为本标准要求中规定的所有项目，
d) 新产品投产时；
e） 正常生产时，每六个月进行一次周期检验；
f) 产品长期停产后，恢复生产时；
g） 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
h) 原材料、工艺有较大变化，可能影响产品性能时；
i） 国家质量监督机构提出型式检验要求时。
6.3 采样
按 GB/T 6678 规定进行，所采试样总量不应小于 2L。所采的试样摇匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的细口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号及采样日期，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。
6.4 组批
灌装的产品以一次灌装的产品为一批。
6.5 判断规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装容器中采样进行检验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。

7 标志、 包装、 运输、 贮存
7.1 标志
包装容器上应涂刷牢固清晰的标识，其内容包括产品名称、生产厂名称、地址、商标、净含量、标准编号及 GB 190 中规定的标志 13（6.1 类）的剧毒标志及标志 7（3 类）的易燃标志。化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准符合产品 GB30000.2-2013~GB30000.29.
7.2 包装
危险品包装按国家标准 GB12463-2009《危险货物运输包装通用技术条件》要求进行包装。
所有危险品的罐式、箱式包装应遵守政府和有关部门的条例和规定。并在交货前 60 天向买房提交保护措施及事故处理办法的说明书等，这些危险品包括但不限于：有毒物质（无论气态、液态或固态）易燃物质、压缩气体、易爆和放射物质等。
产品应用于干燥、清洁、具有防腐内衬的 200L 镀锌铁桶包装，每桶净重 180±0.5 公斤，负偏差不应大于 1%，每批产品的平均偏差应大于等于零。
7.3 运输
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好昨晚运输。严禁与氧化剂、碱类、卤素、食用化学品等混装混运。运输途中应防晒、雨淋、防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。运装该货物的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止食用易产生火花的机械设备或工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区或人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
7.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过 30℃。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、卤素、食用化学品等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

8 安全
工业丁炔二醇有毒，使用时防止溅到皮肤上，并防止强烈的刺激和可能产生的过敏作