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山梨酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/包
最小购量:1
CAS:110-44-1
分子式: C8H8O2
分子量:112.13

1.性状
本品为无色的针状结晶或白色的结晶性粉末,无臭或稍有刺激性臭气②。
2.鉴定试验
(1)将本品0.1g悬浮在10mL水中,其液体呈酸性③。
(2)取本品的丙酮溶液(1→100)1mL,加入水1mL,再加溴试液2滴,混合振荡,试液的颜色立刻消失④。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点是133~135℃⑤。
(2)溶解性 将本品0.2g溶于5mL丙酮中,其颜色不应比标准溶液C为深。
(3)氯化物 取本品1.5g,加水定容至120mL,煮沸,使其溶解。冷后加水定容成120mL,过滤,在滤液40mL中稀硝酸6mL作检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL对应量以下⑥。
(4)硫酸盐 在(3)的滤液40mL中加稀盐酸1mL做检液,进行硫酸盐的常规试验,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL对应量以下⑦。
(5)重金属 在强热残留的试验中所得的残留物上,加盐酸1mL及水15mL,加热使其溶解,冷后加酚酞试液1滴,滴加氨水到溶液稍呈现红色为止,后加稀醋酸2mL,必要时过滤,滤液中加水定容成50mL,加硫化钠度液2滴,后放置5min,溶液的颜色,与铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL及水定容成50mL后,加硫化钠试液2滴,放置5min后的溶液颜色相比,不应加深⑧。
4.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物试验,其量应在0.1%以下⑨。
5.定量法
在精密天秤上称取本品约1g,溶于中性醇中,并定容至100mL,取25mL,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定(指示剂,酚酞试液2~3滴)⑩。
0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=11.21mg C 6H 8O 2
注 解
①本品的含量是未干燥试样的直接定量值,本品加热干燥时升华。
②本品在水中溶解困难,在20℃、100mL水中溶0.16g,65℃、160mL水中约溶1g,在100mL热水中约溶3g。在100mL其它的溶剂中溶解度如下:乙醇中是6.2g,苯中是2.3g,丙二醇中是5.5g加热水溶液一部分和水蒸气一起挥发掉。长时间在空气中放置氧化、着色。
③在羧酸的鉴定反应中,饱和水溶液的pH值约3.6。
④是双键的检测反应,此外做本品的鉴定反应有用重铬酸钾氧人成丙醛酸,再和硫代丙二酰尿(硫代巴比士酸)反应,呈现红色的方法,有测定红外吸光谱的方法,有测定紫外吸收光谱的方法等。在FCC,规定异丙醇溶液的最大吸收波长在254±2nm,本品水溶液的最大吸收波长在pH2.0时是265nm,在pH4.0时是260nm,在pH5~7时是256nm。
⑤在FAO/WHO也同样,在FCC是133~137℃。
⑥制造时由于使用氯化锌,氯化铝等做催化剂,为此要检测Cl,其限量是0.014%。
⑦SO 4的限量是0.048%。
⑧Pb的限量是0.002%,在FCC是0.001%以下。
⑨在进行强热残留物的试验后的残留物中进行重金属的常规试验,因为操作用盐酸、硝酸混液处理,所以用石英制或瓷制坩埚进行试验,不宜用铂坩埚。
⑩是利用中和滴定法定量。
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