由叔丁醇在浓硫酸中与过氧化氢反应而得。

将222g(3mol)叔丁醇和140g(1mol)70％的硫酸混合冷却至-2～-8℃。在激烈搅拌下，于90min内滴加入126g(1mol)27％过氧化氢和400g(4mol)浓硫酸，加完后继续搅拌3h。分出油层，用60ml水洗，再用30％氢氧化钠溶液洗除叔丁基过氧化氢，最后用水洗。加硫酸镁干燥，过滤得成品。