2-甲基哌嗪质量标准
1 范围
本标准规定了2-甲基哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于以乙二胺和环氧丙烷或N-β-羟丙基乙二胺为主要原料经化学合成制得的2-甲基哌嗪的质量进行分析评价。2-甲基哌嗪是重要的医药中间体，主要用于合成喹诺酮类抗菌药洛美沙星。广泛应用于香料、医药、燃料、塑料及涂料等领域。
分子式：C5H12N2。
相对分子质量（按2001年国际相对原子质量）：100.17。
性状：无色晶体，有吸湿性，具有典型胺的气味，易溶于水和丙酮。刺激性可燃固体,熔点61 ℃～66 ℃。沸点154 ℃～156 ℃。闪点63 ℃。水溶性78 g/100 mL (25 ℃)。
2 规范性引用文件
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GB/T 683－2006 化学试剂 甲醇
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463－2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 190－2009 危险货物包装标志
3 要求
3.1 外观
无色晶体。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
含量/% ≥ 99.0
单一杂/% ≤ 0.5
水分/% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测。
4.2 2-甲基哌嗪、乙二胺含量的测定
4.2.1 方法提要
用毛细管柱气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法计算2-甲基哌嗪、乙二胺的含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 无水甲醇：分析纯。
4.2.2.2 载气：氮气，纯度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.3 燃气：氢气，纯度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.4 辅助气：氮气，纯度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.5 助燃气：空气，经净化处理。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 气相色谱仪：能满足试验所需的毛细管柱操作条件的气相色谱仪均可使用。
4.2.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器。
4.2.3.3 色谱柱：DB-5 毛细管色谱柱，柱长：30 m，柱内经：0.32 mm，膜厚：0.5 μm。
4.2.3.4 色谱条件：柱温：150 ℃，气化室温度：250 ℃，检测器温度：250 ℃。
4.2.3.5 微量进样器：1.0μL，进样量：0.2μL。
4.2.4 分析步骤
按照色谱操作条件调整仪器，待基线稳定后，称取2.0 g样品，用无水甲醇溶解，摇匀，用微量进样器进样，用面积归一化法计算2-甲基哌嗪、乙二胺的含量。
4.2.5 分析结果的表示
各组分的含量以其质量分数 Wi计，数值以%表示，按下式计算：
Ai
Wi=--------------×100%
∑Ai
式中：
Ai——组分 i 的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；
∑Ai——全部组分的面积之和的数值，单位为平方厘米（cm2）。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283－2008 要求测定。
4.3.1 方法提要
存在于试料中的水分与已知水滴定度的卡尔•费休试剂进行定量反应，反应式如下：
H2O+ SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5NH•OSO2OCH3
在电解过程中,电极反应如下：
阳极:2I
--2e→I2
阴极:I2+2e→2I
- 2H++2e→H2↑
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 水：实验室用水应符合 GB/T 6682－2008 中三级水规格。
4.3.2.2 无水甲醇（GB/T 683－2006）：分析纯。
4.3.2.3 电解液：卡尔•费休试剂。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 KF-1B 型水分测定仪，其他能满足分析要求的水分测定仪也可使用。
4.3.3.2 微量进样器：适宜容量的进样器。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定，标定卡尔费休试剂对水的滴定度 T。
4.3.4.2 用电子分析天平称量 0.5 g～2.0 g 试样，精确至 0.0 002 g，注入水分测定仪，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积。
4.3.5 结果计算
水分含量以其质量分数 W 计，数值以%表示，按下式计算：
T×V
W=-------------------×100%
1000×m
式中：
T——卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（g/ml）；
V——滴定消耗卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升（ml）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对误差不大于 0.02 %。
5 检验规则
5.1 总则
产品出厂前，应由检验部门按本标准规定逐批进行检验。检验合格后，出具合格证书，并在包装上附有签署质量合格证的产品方可出厂。
5.2 组批
产品应成批验收，以每一反应釜生产的产品为一批。桶装产品以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品以每槽车装产品为一批。
5.3 抽样
抽样方法以每一生产批号的均匀产品为一批，按 GB/T 6679－2003 中规定进行，总取样量不少于100 g。将所取样品分装于二只清洁、干燥、具塞塑料瓶中，一瓶供检验，一瓶保存备查。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期、生产日期、取样人。
5.4 检验结果的判定
按GB/T 8170－2008中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样复验，槽车包装产品应重新多点采样进行复验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 仲裁
使用单位有权按本标准规定对到货产品进行验收，当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或交法定质量监督检验机构按本标准规定进行仲裁检验。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装容器上应标明产品名称及规格型号、批号、毛重、净重、制造者的名称和地址、生产日期、本标准号及符合 GB 190－2009 规定的“易燃液体”标志及不准倒置等有关标志。
6.2 包装
产品采用塑料桶包装，塑料桶包装，每桶 25 kg（也可根据客户要求定制）。产品包装应符合 GB 12463 －2009 及危险化学品包装的相关规定。
6.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门的规定。严格执行《危险货物运输规则》和《汽车危险货物运输规则》中的有关规定。
6.4 贮存
应贮存于干燥、通风的仓库内，附近不得有明火。