CAS: 108-69-0
分子式: C8H11N
分子量:121.1796
中文名称: 3,5-二甲苯胺
3,5-二甲基苯胺
1-氨基-3,5-二甲苯
英文名称: 3,5-dimethyl-Benzenamine
3,5-xylidine
3,5-dimethylaniline
性质描述: 该品为无色至浅红棕色油状液体。沸点220-221℃,熔点9.8℃ 。
制备:
1 2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺的制备
在带有回流装置的100 mL 三口瓶中,加入6. 05 g 2,4-二甲基苯胺、8. 0 mL 乙酸、6. 8 mL乙酸酐,加热回流3 小时。随后加入由5. 80 g 浓硝酸和8. 11 g 浓硫酸配成的混酸,保持温度在12 ~ 16℃,滴完后升温至30 ℃,反应2 小时。反应完成后将反应混合物倒入250 mL 冰水混合物中,搅拌,抽滤得到黄色固体。用少量冷水洗涤滤饼,干燥得粗品2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺。熔点170 ~174 ℃,乙醇重结晶后熔点176. 8 ~ 177. 7 ℃,收率94%。
2 3,5 二甲基硝基苯的制备
将2. 18 g 2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺和16 mL 甲醇置于100 mL 三口瓶中,搅拌下加入由4. 2 mL 水和5. 4 mL 浓硫酸配成的溶液。加完后,升温至回流1. 5 小时。回流完毕后先用自来水冷却至室温,加入16 mL 乙醇,补加1. 0 mL 浓硫酸。再用冰盐浴冷却混合物至-5 ℃,滴加4 mL30% 的亚硝酸钠溶液。加完后,继续在0 ℃以下保温反应2小时。然后缓缓升温至回流,回流3 小时。反应完后将反应混合物倒入300 mL 的冰水混合物中,搅拌后抽滤,得到黄色固体。熔点71. 8 ~ 72. 5 ℃,产率90%。
3 3,5-二甲基苯胺的制备
在100 mL 压力釜中,加入6. 04 g ( 0. 04 mol)3,5-二甲基硝基苯及40 mL 乙醇,加入1. 0 g 雷尼镍,保持氢压2 MPa,温度保持50 ℃。加氢完毕后滤出催化剂,将液体进行减压蒸馏。得到产品3,5-二甲基苯胺,产物收率大于90%。
质量标准:
外观 淡黄色油状液体
含量 ≥98%
水份 ≤0.05%
用途: 是一种重要的化工中间体,在医药、农药、染料和颜料等行业有广泛的应用。以它为原料,可以合成多种性能优良的染料,如高档的红色有机染料C.I.149和绿色有机染料C.1.直接绿33。另外,它还可以在医药、农药方面,用于合成苯硫酚类系列产品。
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