原料与试剂t+v~QC2S
丙二酸二乙酯 25g(0.156mol)
冰醋酸 28.5mlK
亚硝酸钠 32.5g
锌粉 39.25g(0.6mol)z
乙酐 43g(0.42mol)U,
活性炭 适量

实验方法
取250ml三口烧瓶，加入丙二酸二乙酯25g（0.156mol）,冰浴冷却，加入冰醋酸28.5ml,温度降至5℃时滴加44%亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠32.5g溶于40.5g水中），滴加完毕（滴加过程中温度不高于10℃），移去水浴，保温30-40℃，继续搅拌4小时。反应中产生的NO应有通风橱排出。反应完毕，将反应液在分液漏斗中静止分层，取油层将油层倒入250ml三口烧瓶中，加入乙酸112.5ml(1.98mol),在搅拌下分批加入锌粉39.25g(0.6mol),控制温度在40-50℃，加完后，滴加乙酐43g(0.42mol),然后继续搅拌4小时，抽滤除去醋酸锌，用冰乙酸洗涤，合并滤液，减压蒸馏，蒸出乙酸，直至烧瓶中有大量固体析出，加入100ml热水，固体溶解转移至烧杯中，若颜色较深，可用脱色剂脱色，搅拌、冷却、析出固体抽滤，用冷水洗涤得白色晶体。若用水重结晶可得无色片状晶体。（ mp:94-96℃）~ mma][
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注意事项
1、 烧瓶在加入丙二酸二乙酯，冰醋酸后为确保冰浴的质量，必须在混合物温度降至5℃后，再开始滴加亚硝酸钠。I#gTE +^
2、 控制好亚硝酸钠的滴加速度，以防止温度骤然升高。={\Ug3r
3、 因反应放出NO，故反应在通风橱内进行。XM#`g
4、 锌粉的加入使温度迅速上升，为较好地控制反应温度，减少副产物的生成，锌粉应少量多次加入。A#M[J"82
5、 在减压蒸馏时，当温度升至85℃，反应液所剩不多时，应随时准备移去加热装置。因为固体通常在短时间内大量析出。