本品含香茅醇(C
10H
20O)94%以上①。
1.性状
本品为无色透明液体,有特殊香味②。
2.鉴定试验
取本品1mL,加醋酸酐1mL和磷酸1滴,保持微温10min后,加水1mL,在温水振荡混合5min,冷却后,用碳酸钠试液调成微碱性,能发出醋酸香茅醛的香味③。
3.纯度试验
(1)相对密度 本品的相对密度应是0.853~0.864④。
(2)折射率 本品的折射率应是
1.453~1.462⑤。
(3)溶解性 本品2mL溶于70V/V%乙醇4mL时,溶液应透明⑥。
(4)酸值 本品的酸值根据香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时,应在1以下⑦。
(5)酯值 精确地称取本品约5g,根据香精常规试验法中的酯值和酯的含量测定法进行试验时,其酯值应在4以下⑧。
(6)醛类 精确地称取本品约5g,根据香精常规试验法中醛类和酮类含量测定法的羟胺法(第2法)试验时,0.5mol/L盐酸消耗量应在1.3mL以下⑨。
(7)重金属 取本品1g,加稀醋酸2mL和乙醇定容至50mL,当滴加硫化钠试液2滴时,溶液颜色不应比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中,加乙醇定容至50mL再添加硫化钠试液2滴的溶液颜色深⑩。
4.定量法
本品根据香精常规试验法中的醇类含量和总醇类含量测定法进行定量。但要精确地称取乙酰化油约1g,可求出醇类含量,其值为本品的含量。
注 解
①市售品的实测值是94%以上。FCC的标准是90%以上,但FAO/WHO有90%以上和98%以上的两种标准。
②本品具有蔷薇样的香气,是无色透明液体,微溶于水易溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机溶剂。本品具光学活性,纯品的沸点及比旋光度如下:
沸 点
|
比旋光度
|
|
d体
l体
dl体
|
119~121°/15mmHg
108~109°/10mmHg
99°/10mmHg
|
+2.37°
-4.4°
-2.4°
|
③酯化后检查醋酸香茅醇的香气,其香味与香茅醇可以区别。
④FCC的标准是
0.857~0.860(换算成
是0.8596~0.8626),FAO/WHO的标准中规定含量90%以上的是
0.848~0.860(换算成
是0.8526~0.8596)。根据文献相对密度d体是
0.8604~0.8629,L体是
是0.8562dl体
0.8528。市售品的实测值是
0.853~0.864。
⑤FCC的标准是
1.4590~1.4620,FAO/WHO的标准中规定含量90%以上的是
1.4520~1.4620,含量98%以上的是
1.4530~1.4580。文献值d体是
1.4550~1.4562,L体是
1.4560,dl体是
1.4516。市售品的实测值是
1.4532~1.4618。
⑥在市售品的实测中本品2mL溶于70V/V%乙醇4mL应呈透明状。在FCC的标准中规定本品1mL溶于70%乙醇2mL,应呈透明状(稀释到10mL也是透明的)。在FAO/WHO的标准中规定含量90%以上的溶于70%乙醇2mL,含量在98%以上的溶于70%乙醇2mL,均应透明状。
⑦酸值1相当于0.303%对应酸,在FCC中没有规定。市售品的实测值是在1以下。
⑧规定共存酯的含量。酯值4相当于醋酸香茅醇1.41%。在FCC中规定酯类为1%以下,在FAO/WHO中规定含量90%以上的酸值是4以下。含量98%以上的酸值是2以下。市售品的实测值酸值为4以下。
⑨规定共存的醛量。0.5mol/L盐酸1.3mL(以香茅醛计)相当于2%。在FCC中规定1%以下,在FAO/WHO规定含量90%以上的为2%以下,含量在98%以上的没有规定。市售品的实测值0.5mol/L盐酸的消耗量是1.3mL以下。
⑩本品一般用蒸馏法精制,所以几乎没有重金属混入。Pb的限量为0.001%。在FCC中是在0.004%以下。