灭多威的合成关键是中间体灭多威肟的合成。选择的合成路线不同,灭多威肟的收率与成本相距较大。灭多威肟的合成一般有以下五种方法:
①硫基乙醛肟法;
②乙腈法;
③甲乙酮法;
④硝基乙烷法;
⑤乙醛法。
国内主要用乙醛法生产灭多威肟。乙醛法的操作步骤是将乙醛与盐酸羟胺在缚酸剂作用下反应,生成的乙醛肟再与氯气在一定温度下反应,到一定时间后滴加甲硫醇钠,用碱调节pH值,冷却,抽滤,干燥,得到的白色晶体即为灭多威肟。
反应方程式如下:
CH3CHO+NH2OH·HCl+NaOH→CH3CH=NOH+NaCl十H2O
CH3CH=NOH+Cl2→CH3CCl=NOH+HCl
CH3CCl=NOH+NaSCH3→CH3-(SCH3)C=NOH+NaCl
乙醛法所需原料均为国产,产品收率高,成本低,设备无特殊要求,“三废”少,是目前世界上生产灭多威肟的主要方法。美国杜邦公司和湖南化工研究院均采用乙醛法生产灭多威肟。