固体硫酸羟胺
警告：本标准不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1 范围
本标准规定了固体硫酸羟胺的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于丁酮肟和硫酸酸解反应制得的硫酸羟胺。本产品主要用作还原剂、显影剂和橡胶硫化剂，也是医药、农药的中间体等。
分子式：H8N2O6S
相对分子质量：164.14 （按 2013 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法
3 要求
3.1 外观：白色结晶。
3.2 固体硫酸羟胺应符合表 1 的规定。
项 目 指 标
特优品 优等品 一等品
硫酸羟胺,w/％ ≥ 99.5 99.0 98.0
铁（Fe）,w/％ ≤ 0.0003 0.0005 0.0015
氯化物（Cl-）,w/％ ≤ 0.0002 0.0005 0.0020
重金属(以 Pb 计) ,w/％ ≤ 0.0001 0.0003 0.0005
注：水分根据用户需求指定。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
除另有规定外，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水，试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.3 硫酸羟胺含量的测定
4.3.1 方法提要
在酸性溶液中，硫酸羟胺与Fe3+反应生成Fe2+，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的Fe2+。
2Fe2(SO4)3 + (NH 2OH)2H2SO4 = 4FeSO4 + N2O↑+ 3H2 SO4 + H2O
10FeSO4 + 2 KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 硫酸。
4.3.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）＝ 0.1mol/L。
4.3.2.3 硫酸铁溶液：29 g/L。称取 29 克硫酸铁(Fe2(SO4)3),精确至 0.1g，溶于 956 mL 水中, 然后缓缓加入 44 mL 浓硫酸，搅匀，煮沸，冷却，放置澄清后使用。
4.3.2.4 无氧水。
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 测定
称取0.1 g样品，精确至0.0001 g，溶于无氧的水中，移入250 mL三角烧瓶中，加50 mL硫酸铁溶液,摇匀，煮沸5 min，冷却至室温，加50 mL无氧的水。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至淡棕色为终点，同时做空白试验。
4.3.3.2 测定结果的表述
硫酸羟胺的质量分数
w1 ，数值以（％）表示，按式（1）计算：
(V1-V0)×c×M
w1 =--------------..............（1）
4×m×1000
式中：
c ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0 ——空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m ——样品质量的数值，单位为克（g）；
M —— 硫酸羟胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(NH2OH)2·H2SO4)=164.14]
4.3.3.3 允许差
两次平行测定结果之绝对差值不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4 铁含量的测定
按 GB/T 9739 的规定进行。其中取样量为 10g。
4.5 氯化物的测定
4.5.1 方法提要
用水溶解样品，样品中的氯离子与硝酸银反应，产生乳白色的氯化银沉淀，用比浊法测定。
4.5.2 试剂和仪器
4.5.2.1 硝酸银溶液：0.1 mol/L。
4.5.2.2 硝酸溶液： 5 mol/L。
4.5.2.3 氯离子标准溶液：0.1 g/L。称取 0.165 g 于 500—600 ℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，定容至 1000 mL。
4.5.2.4 氯离子标准溶液：0.010 g/L。吸取 50 mL 0.1g/L 的氯离子标准溶液于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 10 μg 氯离子。
4.5.2.5 比色管：25 mL。
4.5.3 测定步骤
4.5.3.1 样品测定
称取20g试样，精确至0.001 g，溶于水，转移至比色管，加2 mL 5mol/L硝酸及1 mL 0.1mol/L硝酸银，再加水稀释至25 mL的刻度，摇匀，放置10 min。所呈浊度不得大于标准浊度。
4.5.3.2 标准浊度色制备
取下列数量的Cl离子：
特优品---------------------------4 μg
优等品---------------------------10 μg
一等品---------------------------40 μg
稀释至 10 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 重金属的测定
4.6.1 方法提要
重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
4.6.2 试剂和仪器
4.6.2.1 硫化钠—丙三醇水溶液：5 g 硫化钠，溶于 10 mL 水和 30 mL 丙三醇。
4.6.2.2 氨水溶液：10 %。
4.6.2.3 乙酸溶液：6 %。
4.6.2.4 铅标准溶液：0.1 g/L。称取 0.160 g 硝酸铅，用 10 mL 硝酸溶液（1+9）溶解，定容至 1000mL。此溶液 1 mL 含铅 100μg。
4.6.2.5 铅标准溶液：0.01 g/L。吸取 10 mL 0.1 g/L 铅标准溶液于 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含铅 10μg，使用时制备。
4.6.2.6 比色管：50 mL。
4.6.3 测定步骤
4.6.3.1 试液的制备
称取 8 克试样，精确至 0.01 克，溶于水。稀释至 50 mL 容量瓶中。
4.6.3.2 测定
量取 40 mL 试液，用 10 %氨水中和至 pH4，加 2 mL 6 % 乙酸溶液及 5 滴硫化钠—丙三醇溶液，倒入比色管，摇匀，放置 10 分钟。所呈暗色不得深于标准色度。
4.6.3.3 标准色制备
取剩余的10 mL 试液及下列数量的铅离子：
特优品------------------------------8 μg
优等品------------------------------24 μg
一等品------------------------------40 μg
稀释至 40 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.7 水分的测定
4.7.1 方法提要
在一定温度的烘箱内，将试样烘干至恒量，然后测定试样减少的质量。
4.7.2 仪器和设备
4.7.2.1 带磨口称量瓶。
4.7.2.2 烘箱：温度能控制(105±2)℃。
4.7.2.3 分析天平(精确至 0.1mg）。
4.7.3 测定步骤
称取 5g 试样，准确至 0.0002g，置于预先在(105±2)℃干燥至恒量的称量瓶中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中，在(105±2)℃的温度中干燥 30min 后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称量，重复操作，直至恒量。
4.7.4 分析结果的表述
水分的质量分数w2，数值以（%）表示，按式（2）计算：
m1-m2
w2=--------------×100%............（2）
m
式中：
m1——称量瓶及试样在干燥前的质量，单位为克（g）；
m2 ——称量瓶及试样在干燥后的质量，单位为克（g）；
m ——试样的质量，单位为克（g）。
4.7.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5 检验规则
5.1 表 1 中所有项目均为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期或批号、等级、净含量、厂址及本标准编号。
5.2 使用单位有权按本标准的规定对所收到的固体硫酸羟胺进行验收。当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定质量监督部门进行仲裁。
5.3 固体硫酸羟胺以每天同等条件生产的产品为一批。
5.4 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。生产厂可在包装前的产品中随机取样。每批取样量不得少于 200g，将所采取的样品合并一起，混匀，分装于两个干燥、清洁的密封袋中，贴上标签并注明：产品名称、批号、批量、取样人姓名、取样日期。一瓶用于检验部门检验，另一瓶封好备查。
5.5 本标准采用 GB/T 8170 中规定的“修约值比较法”判断检验结果是否符合标准。
5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的取样单元中采样进行复验，复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批硫酸羟胺产品为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 固体硫酸羟胺采用低密度的聚乙烯塑料袋包装，每袋净含量 25 kg 或根据用户要求包装。
6.2 固体硫酸羟胺包装袋上应标明生产厂名称、地址、产品名称、商标、净含量、生产日期、本标准编号和符合 GB 190 中规定的“腐蚀品”标志、GB/T 191 规定的“怕雨”、“怕晒”标志。
6.3 固体硫酸羟胺在装卸及运输过程中应防潮和防止包装袋破损。严禁日光直接照射和雨水淋泡。
6.4 本产品应储存于阴凉、通风干燥的仓库内，与火源隔绝。并应与易燃物品、氧化剂、碱类分开存放。
7 安全
参照附录 A。