我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

氢溴酸合成

非售品
CAS:10035-10-6
分子式: HBr
分子量:80.91

赤磷法
先将赤磷放入盛水的反应器中,在搅拌下缓慢加入溴素,反应生成氢溴酸和亚磷酸,通过沉降、过滤、蒸馏制得氢溴酸成品。

P4+6Br2+12H2O→12HBr+4H3PO3

二氧化硫法
将二氧化硫通入加有溴和碎冰的反应釜中,保持温度在20℃以下进行反应直至溶液呈黄色。将混合溶液进行蒸馏,蒸出溶液加入氢氧化钡溶液与生成的硫酸反应,生成硫酸钡沉淀。经静置,过滤,除去沉淀,再蒸馏滤液即得氢溴酸成品。

Br2+SO2+2H2O→2HBr+HzSO4

主要分赤磷法和吸收法。 赤磷法是将赤磷放入盛水的反应器中,在搅拌下缓慢加入溴素,使其与赤磷反应而得。 吸收法是利用合霉素或氯霉素生产过程中溴化对硝基苯乙酮时产生的溴化氢气体,用水吸收而得。


__________________________

赤磷法 先将赤磷放入盛水的反应器中,在搅拌下缓慢加入溴素,反应生成氢溴酸和亚磷酸,通过沉降、过滤、蒸馏制得氢溴酸成品。

二氧化硫法 将二氧化硫通入加有溴和碎冰的反应釜中,保持温度在20℃以下进行反应直至溶液呈黄色。将混合溶液进行蒸馏,蒸出溶液加入氢氧化钡溶液与生成的硫酸反应,生成硫酸钡沉淀。经静置,过滤,除去沉淀,再蒸馏滤液即得氢溴酸成品。

溴素与氢气在活性炭催化剂存在下直接合成溴化氢。然后蒸馏、提纯,制得溴化氢。

在催化剂FeBr3存在下,将苯溴化。在烧瓶中放置200g无水苯和几克溴化铁(或铁粉),然后,将烧瓶用涂石蜡的塞子,塞好,塞子上插有滴液漏斗和排气管,经滴液漏斗缓慢加入135mL溴(在负压下)。这时会发生激烈反应(烧瓶应用水冷却),并均匀地放出溴化氢。出来的气体通过一U型管,它的一端装满FeBr3以吸收苯,另一端装满蒽以结合带出来的溴。溴与含水的红磷作用。在烧瓶中放10g红磷,20mL水。经滴液漏斗在负压下缓慢加入35mL溴。为了将出来的气体提纯,使它通过一个充满石棉与含水(但不是湿的)红磷混合物的U型管。被提纯的氢溴酸用氯仿萃取,分去水相进行蒸馏。62℃时蒸出少量氯仿,在125~126℃蒸出氢溴酸(相对密度1.473)。

在200毫升水中加入120克粉末状的溴化钾。将容器放在冷水中,并缓侵地加入90毫升(1.7克分子)。温度应不使超过75℃,否则就会生成少量的游离澳。不过,生成少t的嗅并不重要,因为它将在蒸馏过程中随沸点为100-115℃之间的馏份而蒸馏出来。将溶液冷却至室温,并在玻芯漏斗中滤出酸式硫酸钾。将滤液放在500毫升蒸馏瓶中,装上水冷凝器和接受器,并放在铁丝网上加热。溶液中有0.01一0.015%的硫酸根离子并无妨碍,将比恒沸混合物沸点低1℃,开始馏出的蒸镭液保留起来。当温度下降时应立即停止蒸馏。溶液的比重是会改变的,因为蒸馏液的组成会随着大气压力而发生改变,所得产率约为85%。将低沸点的馏份进行再蒸馏就可以增大产率。 如果需要不含硫酸根离子的值沸液,在比恒沸液馏出温度低5℃时即开始收集蒸馏液,将这个酸进行再蒸馏,并仅收集在恒沸点时馏出的溶液以获得比重最大的恒沸酸。在第二次蒸馏之前加入氢氧化钡并不能制得更纯些的产物。产率约近似地为计算量的86%。 将氢溴酸与氯化亚锡一道蒸馏,可得无色的氢溴酸。

Baidu
map