其制备方法是以苯胺为原料，经重氮化、还原、酸析、中和而得。
重氮化：向反应锅中加入一定量的水、30％盐酸和苯胺，冷却至2℃，控制在0～5℃滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试液变蓝，搅拌30min反应完毕，得重氮液。
还原：向还原釜中加水、重亚硫酸钠和30％碱液，加温至80℃，控制在80～85℃、pH=6.2～6.7，在20min内将上述重氮液细流加入，继续搅拌1.5h，再加入锌粉、硅藻土，搅拌过滤，滤液吸人酸析釜内。
酸析：在上述滤液中，于70℃加入30％盐酸进行酸析，控制温度在85～90℃，搅拌10min，冷却至20℃以下，吸滤，得苯肼盐酸盐。
中和：向反应锅中加入碱液，在搅拌下加入上述苯肼盐酸盐和适量的水，升温至50℃，在50～60℃搅拌1 h，静置8h以上，分出下层水溶液，得上层油状物即为苯肼，含量约80％，总收率83.5％。
苯肼合成
非售品
CAS：100-63-0
分子式：
C6H8N2
分子量：